Citralum
Оптически неактивная смесь двух изомеров, запах лимона. В воде не растворим, смешивается со спиртом.
Подлинность:
бисульфитное производное => двойная связь, обесцвечивание бромное воды, раствора марганцовки.
Реакции, характерные для альдегидов.
КО:
1). Оксимный метод. f=1 (см. раньше)
2). Йодхлорметрия f=1/2
3). Косвенная йодометрия – избыток йода. (контрольный опыт)
Применение: антисептик в офтальмологии. Коррелирующее средство в детских микстурах, при гипертонии.
Chlorali hydras – 2,2,2трихлорэтандиол 1,1. Cl3C-CH(OH)2
Описание: бесцветные прозрачные кристаллы с характерным запахом, на воздухе улетучивается, гигроскопичен, легко растворим в воде, спирте, эфире и CHCl3
Подлинность:
1. Гидролиз щелочной при комнатной температуре. Растворяем в воде, добавляем щелочь, взбалтываем. Образуется мутная жидкость с характерным запахом хлороформа.
Cl3C-CH(OH)2 + NaOH à CHCl3 + HCOONa + H2O
2. С реактивом Толленса. Образуется черный осадок серебра. Мгновенная реакция.
Cl3C-CH(OH)2 + [Ag(NH3)2]NO3 à Ag¯ + Cl3-C-COOH
Нефармакопейные:
1. Реакция конденсации с фенольными соединениями в щелочной среде.
Cl3C-CH(OH)2 + NaOH à CHCl3 + HCOONa + H2O
CHCl3 + NaOH à CCl2 (дихлоркарбен) + NaCl + H2O
При нагревании с резорцином в щелочной среде. Аналогично реакция идет с фенолом и тимолом.
Чистота: прозрачность и цветность, кислотность (МО должен быть желтым), органические примеси (обнаруживают по реакции с концентрированной H2SO4).
Общедопустимые примеси: хлодиды и тяжелые металлы.
Специфические недопустимые: хлоральалкоголят (он же моноэтилацеталь хлоральгидрата). Не должно быть осадка и запаха йодоформа при нагревании с йодом в щелочной среде. Йодоформная проба (выпадает желтый кристаллический осадок с характерным запахом):
Cl3C-CH(OH)-OC2H5 + NaOH C2H5OH + Cl3C-CH(OH)2
C2H5OH + 4I2 + 6NaOH CHI3¯ + HCOONa
КО:
Обратная Алкалиметрия.
Cl3C-CH(OH)2 + NaOH изб à CHCl3 + HCOONa
После добавления NaOH, ее избыток оттитровывают соляной кислотой. Индикатор ФФ – до исчезновения розовой окраски.
а) идет только ФФ
б) 2’хлороформ с избытком щелочи может вступать в реакцию, значит CCl2 нельзя.
f=1 Параллельно контрольный опыт.
Нефармакопейные:
Обратная йодометрия в щелочной среде или среде карбонатного буфера.
Аликвота + избыток йода, оттитровывают Na2S2O3
f=1/2 (если окисляется до кислоты)
Применение: мягкое успокаивающее, седативное и снотворное, в детской практике. В порошках и клизмах. Противосудорожное.
Хранение: по списку В, в хорошо упакованной таре в темном месте, на свету разлагается с образованием:
2CCl3CHO Cl2CH-CHO + Cl3-C-COOH + HCl + H2O
Дата добавления: 2015-09-03 | Просмотры: 378 | Нарушение авторских прав
1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
|