| Ион
| Реакция; регент
| Уравнение реакции, признаки реакции
| Чувствительность реагента, условия проведения
| Мешающие ионы
|
K+
Na+
| Окрашивание бесцветного пламени
| K+ – окрашивают пламя в бледно-фиолетовый цвет;
Na+ – в монохроматический желтый цвет;
 – в малохарактерный едва заметный зеленоватый цвет (в анализе аммония не применяется).
| Чрезвычайно высокая чувствительность, особенно для натрия.
Ушко платиновой или нихромовой проволочки, впаянной в стеклянную трубочку предварительно тщательно очищают. Для этого проволочку опускают в раствор соляной кислоты, а затем вносят в пламя грелки.
Эту операцию повторяют до тех пор, пока пламя горелки не перестанет окрашиваться. Затем в ушко проволочки помещают небольшой кристаллик анализируемого вещества и вносят в пламя горелки.
Фиолетовое окрашивание от калия маскируется желтым цветом натрия. В этом случае прибегают к специальным приспособлениям – синему стеклу или, что лучше, “индиговой призме” (полой внутри стеклянной призме, заполненной раствором индиго).
| все катионы
─
все катионы
|
| K+
| винная кислота H2C4H4O6 или гидротартрат натрия NaHC4H4O6
| K+ + HC4H4O6– ® KHC4H4O6¯
– образование белого кристаллического осадка, плохо растворимого в воде и органических кислотах
| m = 0,25 мкг K+.
Wlim = 4000.
В микропробирке к 4-5 к. раствора соли калия прибавить 4-5 к. раствора гидротартрата натрия.
1). концентрация ионов калия должна быть довольно высока;
2). реакция ведется на холоду, т. к. гидротартрат калия обладает довольно высокой растворимостью в воде, которая увеличивается с повышением температуры ( ;  );
3). рН = 4  7, т. к. в сильнокислых и сильнощелочных растворах осадок растворяется вследствие протекания реакций:
 ;
 ;
4). потирание стеклянной палочкой.
Если для реакции берется винная кислота или раствор имеет рН, отличающееся от оптимальных значений, в раствор вводится кристаллический ацетат натрия.
| , Rb+, Cs+, Ba2+ Ca2+, Fe2+ и т.д., почти все трехзарядные катионы металлов
|
| K+
| Гексанитрокобальтат(III) натрия Na3[Co(NO2)6]
| 2K+ + Na+ +[Co(NO2)6]3–  K2Na[Co(NO2)6]¯
– образование желтого осадка преимущественного состава K2Na[Co(NO2)6], нерастворимого в уксусной кислоте.
| Wlim = 13000.
На капельной пластине к 1 к. раствора соли калия прибавить 1-2 к. раствора реагента, дать постоять.
Реакция должна проводится при значении рН 4 5:
1). при рН < 4 осадок растворяется с образованием слабой азотистой кислоты, которая легко разлагается, а Co(III) восстанавливается до Co(II):
Одновременно могут протекать реакции:
2). при рН > 5 реагент разлагается и выпадает темно-бурый осадок гидроксида Co(III):
 ;
Если раствор имеет рН, отличающееся от оптимальных значений, в раствор вводится кристаллический ацетат натрия.
Раствор реагента необходимо использовать свежеприготовленным (имеет бурую окраску). Раствор реагента, имеющий розовую окраску, непригоден для определения ионов калия.
| и щелочноземельных металлов; а также анионы, образующие с ионами свинца(II) осадки (Cl–, SO42–, PO43–, CO32– и др).
|
|
| Едкие щелочи NaOH, KOH
| 
– выделяется газ с резким специфическим запахом.
| Сlim = 1:500000.
В газовой камере. Простейшие газовые камеры можно сделать из двух чашек Петри, двух часовых стекол или часового стекла и воронки, закрытой кусочком ваты.
На внутреннюю поверхность воронки, часового стекла или чашки Петри большего размера помещают влажную pH-индикаторную бумажку (лакмусовая, фенолфталеиновая, универсального индикатора). На нижнее часовое стекло или чашку Петри меньшего размера помещают каплю исследуемого раствора и каплю раствора NaOH или KOH. Накрывают воронкой (часовым стеклом или чашкой Петри большего размера) с индикаторной бумагой, которая через некоторое время изменяет свой цвет, т. к. газообразный аммиак растворяется в воде:
Для ускорения выделения газообразного аммиака газовую камеру слегка можно нагреть (40 0C) на водяной бане.
Вместо pH-индикаторной бумаги можно воспользоваться фильтровальной бумагой, пропитанной Hg2(NO3)2, которая чернеет под действием NH3:
| Ионы Na+ при предельном соотношении 1000: 1, а ионы K+ при предельном соотношении 100:1 снижают чувствительность реакции. Другие катионы не мешают.
Неограниченно специфическая.
|
|
| Реактив НесслераK2[HgI4] + KOH
| 
| Сlim = 1:500000.
В газовой камере. На верхнее часовое стекло помещают фильтровальную бумагу, смоченную реактивом Несслера. На нижнее часовое стекло наносят по капле исследуемого раствора и раствора щелочи. Нагревают слегка на водяной бане (40 0С). В присутствии ионов аммония появляется красно-оранжевое пятно.
На капельной пластинке. К капле разбавленного раствора соли аммония на капельной пластинке прибавляют 1-2 капли реактива Несслера. Выпадает красно-бурый осадок. В присутствии следов ионов  осадок не выпадает, но раствор окрашивается в желто-оранжевый цвет.
| Металлическая ртуть, ионы Ca2+, Mg2+, SO42–, S2– и амины органических соединений.
Присутствие солей металлов, образующих малорастворимые гидроксиды.
|
| Отделение ионов аммония связыванием в гексаметилентетраамин (уротропин)
| 4 + 6CH2O ® → (CH2)6N4 + 6H2O + 4H+
| К 2-3 каплям исследуемого раствора прибавляют равный объем 40%-ного раствора формальдегида и каплю фенолфталеина. Затем добавляют по каплям раствор Na2CO3 до появления устойчивой розовой окраски (pH>10). Раствор нагревают 1-2 мин, осадок карбонатов и гидроксидов отделяют. Фильтрат подкисляют 2 н. раствором CH3COOH до исчезновения розовой окраски и проводят обнаружение K+.
|
|
| Удаление ионов в присутствии летучих кислот (HNO3, HCl)
|
| В фарфоровой чашке к исследуемому раствору добавляют для подкисления концентрированную кислоту, выпаривают досуха и прокаливают на слабом огне до полного удаления ионов в виде солей. Контролировать полноту удаления можно с помощью бумажки, смоченной нитратом ртути(I) (в парах) или с помощью реактива Несслера в отдельной пробирке. Если ионы удалены не полностью, то операцию прокаливания необходимо продолжить до тех пор, пока проба на не станет отрицательной.
|
|
