Выполнение реакции (реакция "золотого дождя"): в пробирку приливают 5–6 капель раствора соли свинца, добавляют столько же капель раствора КI. После того, как осадок осядет на дно (можно провести центрифугирование) фильтрат осторожно сливают, а к осадку добавляют немного 2 М раствора СН3СООН, несколько капель воды и нагревают пробирку на водяной бане до тех пор, пока осадок не растворится. Затем полученный раствор быстро охлаждают под струёй холодной воды. При этом растворимость PbI2 уменьшается, и он выделяется из раствора в виде мельчайших золотистых кристалликов.
Реакции мешают ионы серебра, ртути, меди, железа, висмута, хромат- и перманганат-ионы. В присутствии мешающих ионов свинец сначала осаждают с помощью НСl, а затем выпавший осадок обрабатывают горячей водой. После отделения раствора от осадка проводят реакцию с KI.
6. Р еакция с серной кислотой.
Серная кислота и растворимые сульфаты образуют с Pb2+ белый осадок:
Pb(NO3)2 + H2SO4 =PbSO4¯+ 2НNО3
Полное осаждение возможно лишь при отсутствии в растворе хлороводородной и азотной кислот, которые переводят сульфат свинца в заметно растворимый гидросульфат Pb(HSO4)2. Проведению реакции мешают ионы Ba2+, Sr2+ и Ca2+. PbSO4 при нагревании растворим в растворах щелочей, в растворе ЭДТА, в концентрированном (> 30%–ном ацетате аммония), а также в концентрированных растворах серной и азотной кислоты:
7. Реакция с растворимыми хроматами или дихроматами.
Хромат калия образует с ионами свинца осадок ярко–желтого цвета, который легко растворим в щелочах, плохо растворим в разбавленной HNO3, не растворим в растворе аммиака и СН3СООН:
Pb (NO3)2 + К2CrO4 = PbCrO4¯ + 2КNO3
PbCrO4 + 4КОН = K2 [Pb(OH) 4] + К2CrO4
Реакцию проводят в присутствии ацетатного буферного раствора. Определению мешают ионы серебра, ртути, бария и др., образующие окрашенные осадки. В их присутствии свинец предварительно осаждают 2 М серной кислотой. Образовавшийся осадок центрифугируют, отделяют от раствора, промывают водой и растворяют при нагревании в 3–4 каплях 30 % раствора ацетата аммония. Проводят центрифугирование. В центрифугате обнаруживают Pb2+ по реакции с К2Cr2O7 в присутствии ацетатного буфера.
8. Определение Pb2+ в присутствии катионов всех аналитических групп
1. Суть первой методики заключается восаждении ионов Pb2+ в виде хлорида, растворении последнего в растворе ЭДТА и обнаружении Pb2+ по реакции с Na2S. Выполнениереакции: к ~ 1 мл анализируемого раствора приливают ~ 1,5 мл 2М раствора НС1. Выпавшие осадки отделяют центрифугированием. Затем к осадку приливают ~ 1,5 мл 0,1 н раствора ЭДТА и содержимое пробирки тщательно перемешивают. PbCl2 при этом переходит в раствор, а AgCl и Hg2Cl2 остаются в осадке. Снова проводят центрифугирование. Фильтрат отделяют от осадка и прибавляют к нему 4–5 капель 2 н раствора Na2S. При наличии в анализируемом растворе Рb2+ образуется черный осадок PbS.
2. Суть второй методики заключается в осаждении Pb2+ в виде хлорида, растворении последнего в горячей воде и обнаружении Pb2+ по реакции с H2SO4, KI или Na2S. Выполнение реакции: к ~ 1 мл анализируемого раствора приливают ~1,5 мл 2М раствора НС1. Выпавшие осадки (AgCl, Hg2Cl2, PbCl2) отделяют центрифугированием. К осадку приливают 4–5 капель дистиллированной воды, нагревают пробирку почти до кипения и центрифугируют. Фильтрат отделяют от осадка и определяют в нем Pb2+ по реакции с H2SO4, KI или Na2S.