АкушерствоАнатомияАнестезиологияВакцинопрофилактикаВалеологияВетеринарияГигиенаЗаболеванияИммунологияКардиологияНеврологияНефрологияОнкологияОториноларингологияОфтальмологияПаразитологияПедиатрияПервая помощьПсихиатрияПульмонологияРеанимацияРевматологияСтоматологияТерапияТоксикологияТравматологияУрологияФармакологияФармацевтикаФизиотерапияФтизиатрияХирургияЭндокринологияЭпидемиология

Ход дробного анализа

При систематическом ходе анализа катионов пятой группы учи­тываются некоторые особенности их соединений: гидролизуемость солей висмута и сурьмы, растворимость основных солей сурьмы в винной кислоте, нерастворимость оксида марганца в разбавлен­ной азотной кислоте, растворимость гидроксида магния в растворе хлорида аммония.

Открытие катионов Fe²⁺, Fe³⁺. Катионы Fe²⁺ обнаруживают раствором гексацианоферрата(III) калия K₃[Fe(CN)₆], а катио­ны Fe³⁺ гексацианоферрата(П) калия K₄[Fe(CN)₆] в соляно-кислой среде в присутствии катионов пятой группы.

Открытие катионов Sb³⁺, BI³⁺. При наличии осадка его растворя­ют в хлороводородной кислоте, доводят рН раствора до 4—6. За­тем добавляют пятикратный объем дистиллированной воды. Об­разовавшийся осадок основных солей сурьмы и висмута центри­фугируют (фильтруют), обрабатывают его раствором винной кис­лоты (1 н.). Основные соли и гидроксид сурьмы при этом растворя­ются в винной кислоте, производные висмута (ВiОСl) остаются в осадке. В полученном виннокислом растворе открывают сурьму(III) любой характерной реакцией, лучше сероводородной водой. Осадок, содержащий основные соли висмута, промывают дистил­лированной водой и растворяют в концентрированной хлороводо­родной кислоте. Катионы Bi³⁺ открывают хлоридом олова(II) в щелочном растворе или другими частными реакциями.

Открытие катионов Mg²⁺, Mn²⁺, Fe³⁺. Центрифугат, содержа­щий катионы Mg²⁺, Mn²⁺, Fe³⁺, Fe²⁺, обрабатывают раствором гидроксида натрия или калия, добавляют пероксид водорода, на­гревают и центрифугируют. Полученный осадок гидроксида же­леза(III), оксида марганца и гидроксида магния обрабатывают раствором хлорида аммония для растворения гидроксида магния. Оставшийся осадок гидроксида железа(III) оксида марганца МnО₂ обрабатывают разбавленной азотной кисло­той для растворения гидроксида железа(III). В полученном раст­воре открывают катионы Fe³⁺ характерными реакциями.

Осадок МnО₂ растворяют в хлороводородной или серной кисло­те и в полученном растворе открывают катионы Мn²⁺ персульфа­том аммония (NH₄)₂S₂O₈ (окисление Мn²⁺ до МnO₄^-, ведут при нагревании, добавив каплю раствора AgNO₃. Катионы Мn²⁺ можно открывать дробным путем этой же реакцией.

Катионы Mg²⁺ обнаруживают действием Na₂HPO₄ или магне­зоном I в центрифугате (фильтрате (III)).

К раствору солей железа (III) приливают раствор аммиака до появления осадка, затем приливают несколько капель хлороводо­родной кислоты и кипятят. Катион Fe³⁺ переходит в раствор. Fe³⁺ обнаруживают характерными реакциями.

Разделение и определение катионов пятой аналитической груп­пы можно провести способом колоночной ионообменной хроматографии.

Дата добавления: 2015-09-03 | Просмотры: 360 | Нарушение авторских прав