АкушерствоАнатомияАнестезиологияВакцинопрофилактикаВалеологияВетеринарияГигиенаЗаболеванияИммунологияКардиологияНеврологияНефрологияОнкологияОториноларингологияОфтальмологияПаразитологияПедиатрияПервая помощьПсихиатрияПульмонологияРеанимацияРевматологияСтоматологияТерапияТоксикологияТравматологияУрологияФармакологияФармацевтикаФизиотерапияФтизиатрияХирургияЭндокринологияЭпидемиология

Обнаружение пахикарпина

Реакция с реактивом Бушарда. На предметное стекло наносят несколько капель хлороформного раствора исследуемого вещества, который при комнатной температуре выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 1—2 каплях 0,1 н. раствора соляной кислоты. К полученному раствору прибавляют 1—2 капли реактива Бушарда. При наличии пахикарпина в растворе через 5— 10 мин (при малых количествах этого препарата через 30— 40 мин) по краям жидкости появляются сростки из золотисто-желтых или золотисто-зеленых кристаллов, по форме напоминающих дубовые листья. Предел обнаружения: 3,5 мкг пахикарпина в пробе.

Реакция с роданидом кобальта. Пахикарпин с роданидом кобальта дает кристаллический осадок.

Выполнение реакции. На предметное стекло наносят несколько капель хлороформного раствора исследуемого вещества, который выпаривают при комнатной температуре. К сухому остатку прибавляют 1—2 капли 0,1 н. раствора соляной кислоты и такой же объем реактива. В присутствии пахикарпина образуются сростки из голубых призматических кристаллов. При стоянии эти кристаллы становятся более крупными и приобретают вид

ветвистых дендритов. Предел обнаружения: 1,5 мкг пахикарпина в пробе.

Приготовление реактива (см. Приложение 1, реактив 49).

Реакция с пикриновой кислотой. Пахикарпин с 0,5 %-м раствором пикриновой кислоты образует кристаллический осадок (сростки из желто-зеленых призматических кристаллов). Предел обнаружения: 5 мкг пахикарпина в пробе. Эта реакция выполняется так, как и предыдущая.

Реакция окисления пахикарпина бромом. Для обнаружения пахикарпина в его иодистоводородной соли применяют следующую реакцию: пахикарпина гидроиодид растворяют в воде, раствор подщелачивают аммиаком, а затем основание этого алкалоида 2—3 раза экстрагируют хлороформом (по 5 мл). Хлороформные вытяжки соединяют и упаривают до небольшого объема (около 1 мл). Упаренной хлороформной вытяжкой смачивают полоску фильтровальной бумаги (2X3 см), которую высушивают при комнатной температуре. Затем фильтровальную бумагу держат над отверстием склянки с бромом до появления интенсивно желтой окраски. Через 20—30 с после появления указанной окраски бумагу помещают над отверстием склянки с аммиаком и держат до исчезновения окраски. После этого бумагу помещают в фарфоровую чашку, которую нагревают на кипящей водяной бане. Появление розовой окраски на бумаге указывает на наличие пахикарпина в исследуемом препарате. Предел обнаружения: 0,2 мг иодгидрата пахикарпина в пробе.

Обнаружение иодид-ионов в препарате. Аммиачный водный раствор, оставшийся после экстракции основания пахикарпина хлороформом, подкисляют 10%-м раствором серной кислоты до кислой реакции (по лакмусу). К этому раствору прибавляют 2—3 капли 1 %-го раствора нитрита натрия, 3 мл хлороформа и взбалтывают. При наличии ионов иода в растворе хлороформный слой приобретает фиолетовую окраску.

Дата добавления: 2015-02-06 | Просмотры: 711 | Нарушение авторских прав