АкушерствоАнатомияАнестезиологияВакцинопрофилактикаВалеологияВетеринарияГигиенаЗаболеванияИммунологияКардиологияНеврологияНефрологияОнкологияОториноларингологияОфтальмологияПаразитологияПедиатрияПервая помощьПсихиатрияПульмонологияРеанимацияРевматологияСтоматологияТерапияТоксикологияТравматологияУрологияФармакологияФармацевтикаФизиотерапияФтизиатрияХирургияЭндокринологияЭпидемиология

Обнаружение аконитина

Реакции с реактивами группового осаждения алкалоидов.

Аконитин с реактивами Бушарда, Драгендорфа, Майера, Шейблера, Зонненшейна и другими дает осадки.

Реакция с перманганатом калия. На предметное стекло наносят несколько капель хлороформного раствора исследуемого вещества и выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют 1—2 капли 1 %-го раствора серной кислоты, а затем каплю 1 %-го свежеприготовленного раствора перманганата калия. При наличии аконитина через 10—20 мин появляются красно-фиолетовые кристаллы (сростки из призм, сфероиды). Предел обнаружения: 0,02 мг аконитина в пробе.

Эти кристаллы по форме отличаются от кристаллов, которые образуются при взаимодействии перманганата калия с кокаином, скополамином, гидрастином и др.

Реакция с роданидом кобальта. В делительную воронку вносят несколько капель раствора исследуемого вещества, прибавляют 3—5 капель 20 %-го раствора гидроксида натрия и 10 мл хлороформа. Содержимое делительной воронки взбалтывают 10 мин. Затем от водной фазы отделяют хлороформную вытяжку, к которой прибавляют 0,2 г винной кислоты, 1 мл раствора роданида кобальта и взбалтывают. При наличии аконитина хлороформный слой приобретает синюю окраску. Такую же окраску дают кокаин, наркотин, папаверин, бруцин и некоторые третичные амины. Эта реакция может быть использована для обнаружения аконитина в его препаратах и в растительном сырье.

Приготовление раствора роданида кобальта (см. Приложение 1, реактив 49).

Реакция с резорцином и серной кислотой. 5—10 капель исследуемого раствора вносят в фарфоровую чашку и выпаривают досуха. К остатку прибавляют 4 капли 80 %-го раствора серной кислоты и нагревают на водяной бане в течение 5 мин. Затем прибавляют несколько кристалликов резорцина и продолжают нагревание. Появление красной окраски (через 3—20 мин) указывает на наличие аконитина в пробе. Предел обнаружения: 0,1— 0,5 мг аконитина в пробе. Эта реакция малочувствительная. Она рекомендуется для обнаружения аконитина в растительном материале, настойках и в некоторых других объектах.

Обнаружение аконитина по УФ- и ИК-спектрам. Раствор аконитина в смеси воды и этилового спирта (1: 1) имеет максимумы поглощения при 228 и 270 нм. Этот препарат в 0,1 н. растворе серной кислоты имеет максимумы поглощения при 234 и 275 нм. В ИК-области спектра основание аконити-на (диск с бромидом калия) имеет основные пики при 1092, 1273 и 1713 см ^-1.

Дата добавления: 2015-02-06 | Просмотры: 825 | Нарушение авторских прав