Исследование минерализатов на наличие соединений меди
В химико-токсикологическом анализе обнаружение ионов меди основано на выделении их из минерализата в виде диэтилдитиокарбамата, который экстрагируют хлороформом, а затем разлагают хлоридом ртути (II). Освободившиеся при этом ионы меди определяют при помощи соответствующих реакций.
Выделение ионов меди из минерализата. К минерализату прибавляют раствор диэтилдитиокарбамата свинца. При этом образуется диэтилдитиокарбамат меди:
Диэтилдитиокарбамат меди из минерализата экстрагируют хлороформом. В зависимости от количества меди в минерализате хлороформный слой, содержащий диэтилдитиокарбамат меди, приобретает желтую или коричневую окраску. Диэтилдитиокарбамат меди разлагают хлоридом ртути (II). При этом образуется диэтилдитиокарбамат ртути, а ионы меди переходят в водную фазу.
Выделение ионов меди из минерализата производится таким образом: к 10 мл минерализата прибавляют 2—3 капли индикатора (бесцветный 0,1 %-й спиртовой раствор, 2,4-динитрофенола), а затем небольшими порциями прибавляют 25 %-й раствор аммиака до рН=3 (до перехода окраски индикатора в желтую). Жидкость переносят в делительную воронку, в которую прибавляют 5 мл хлороформного раствора диэтилдитиокарбамата свинца и взбалтывают. При этом хлороформный слой приобретает желтую или коричневую окраску. Хлороформный слой отделяют от водной фазы и переносят его в другую делительную воронку, в которую прибавляют 6 н. раствор соляной кислоты (для разрушения избытка диэтилдитиокарбамата свинца), взбалтывают и отделяют водную фазу. К хлороформному слою по каплям прибавляют 1 %-й раствор хлорида ртути (II). После этого содержимое делительной воронки взбалтывают. Прибавляют 1 %-й раствор хлорида ртути (II) (по каплям) и взбалтывают до тех пор, пока не наступит полное обесцвечивание хлороформного слоя. Затем, не отделяя хлороформный слой, в делительную воронку вносят 1,5—2,0 мл воды и интенсивно взбалтывают. Через 2—3 мин хлороформный слой отделяют от водной фазы, которую исследуют на наличие ионов меди при помощи реакций с тетра-роданомеркуроатом аммония, гексацианоферратом (II) калия и с пиридин-роданидным реактивом.
Приготовление раствора диэтилдитиокарбамата свинца (см. Приложение 1, реактив 14).
Реакция с тетрароданомеркуроатом аммония. От прибавления раствора тетрароданомеркуроата аммония (NH 4) 2 [Hg(SCN) 4 ] к раствору, содержащему ионы меди, образуется желтовато-зеленый кристаллический осадок Cu[Hg(SCN) 4 ]. От прибавления ионов цинка выпадает осадок Cu[Hg(SCN 4 ]·Ζn[Ηg(SCΝ) 4 ], имеющий розовато-лиловую или фиолетовую окраску.
Выполнению реакции на ионы меди с тетрароданомеркуроатом аммония мешают ионы железа (II), кобальта и никеля, которые с указанным реактивом тоже дают окрашенные осадки.
Выполнение реакции. К 0,5 мл водной фазы прибавляют несколько капель 5%-го раствора сульфата цинка и несколько капель раствора тетрароданомеркуроата аммония. При наличии иоиов меди выпадает розовато-лиловый или фиолетовый осадок. Предел обнаружения: 0,1 мкг меди в 1 мл.
Приготовление раствора тетрароданомеркуроата аммония (см. Приложение 1, реактив 55).
Реакция с гексацианоферратом (II) калия. От прибавления гексацианоферрата (II) калия K 4 [Fe(CN) 6 ] к соединениям меди образуется красно-бурый осадок Cu 2 [Fe(CN) 6 ].
Выполнение реакции. К 0,5 мл водной фазы прибавляют 2 капли 5 %-го раствора гексацианоферрата (II) калия. При наличии ионов меди выпадает красно-бурый осадок. Предел обнаружения: 0,1 мкг меди в пробе.
Реакция с пиридин-роданидным реактивом. От прибавления пиридин-роданидного реактива к раствору, содержащему ионы меди, образуется комплекс [(РуН) 2 ] [Cu(SCN) 4 ], который выпадает в осадок или образуется муть того же состава. Образовавшийся осадок пиридин-роданидного комплекса меди растворяется в хлороформе, окрашивая его в изумрудно-зеленый цвет.
Выполнение реакции. В пробирку вносят 0,5 мл водной фазы, к которой по каплям прибавляют 1—2 мл пиридин-роданидного реактива. При этом образуется осадок (или муть), к которому прибавляют 2 мл хлороформа и хорошо взбалтывают. При наличии ионов меди хлороформный слой приобретает изумрудно-зеленую окраску. Предел обнаружения: 1 мкг меди в 1 мл раствора. Граница обнаружения: 0,4 мг меди в 100 г биологического материала.
Приготовление пиридин-роданидного реактива (см. Приложение 1, реактив 28).
Дата добавления: 2015-02-06 | Просмотры: 771 | Нарушение авторских прав
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 | 13 | 14 | 15 | 16 | 17 | 18 | 19 | 20 | 21 | 22 | 23 | 24 | 25 | 26 | 27 | 28 | 29 | 30 | 31 | 32 | 33 | 34 | 35 | 36 | 37 | 38 | 39 | 40 | 41 | 42 | 43 | 44 | 45 | 46 | 47 | 48 | 49 | 50 | 51 | 52 | 53 | 54 | 55 | 56 | 57 | 58 | 59 | 60 | 61 | 62 | 63 | 64 | 65 | 66 | 67 | 68 | 69 | 70 | 71 | 72 | 73 | 74 | 75 | 76 | 77 | 78 | 79 | 80 | 81 | 82 | 83 | 84 | 85 | 86 | 87 | 88 | 89 | 90 | 91 | 92 | 93 | 94 | 95 | 96 | 97 | 98 | 99 | 100 | 101 | 102 | 103 | 104 | 105 | 106 | 107 | 108 | 109 | 110 | 111 | 112 | 113 | 114 | 115 | 116 | 117 | 118 | 119 | 120 | 121 | 122 | 123 | 124 | 125 | 126 | 127 | 128 | 129 | 130 | 131 | 132 | 133 | 134 | 135 | 136 | 137 | 138 | 139 | 140 | 141 | 142 | 143 | 144 | 145 | 146 | 147 | 148 | 149 | 150 | 151 | 152 | 153 | 154 | 155 | 156 | 157 | 158 | 159 | 160 | 161 | 162 | 163 | 164 | 165 | 166 | 167 | 168 | 169 | 170 | 171 | 172 | 173 | 174 | 175 | 176 | 177 | 178 | 179 | 180 | 181 | 182 | 183 | 184 | 185 | 186 | 187 | 188 | 189 | 190 | 191 | 192 | 193 | 194 | 195 | 196 | 197 | 198 | 199 | 200 | 201 | 202 | 203 | 204 | 205 | 206 | 207 | 208 | 209 | 210 | 211 | 212 | 213 | 214 | 215 | 216 | 217 | 218 | 219 | 220 | 221 | 222 | 223 | 224 | 225 | 226 | 227 | 228 | 229 | 230 | 231 | 232 | 233 | 234 | 235 | 236 | 237 | 238 | 239 | 240 | 241 | 242 | 243 | 244 | 245 | 246 | 247 | 248 | 249 |
|