АкушерствоАнатомияАнестезиологияВакцинопрофилактикаВалеологияВетеринарияГигиенаЗаболеванияИммунологияКардиологияНеврологияНефрологияОнкологияОториноларингологияОфтальмологияПаразитологияПедиатрияПервая помощьПсихиатрияПульмонологияРеанимацияРевматологияСтоматологияТерапияТоксикологияТравматологияУрологияФармакологияФармацевтикаФизиотерапияФтизиатрияХирургияЭндокринологияЭпидемиология

Систематический ход анализа

Систематический ход анализа катионов четвертой аналитической группы можно вести двумя путями: первый - начальная обработка анализируемого раствора карбонатом калия или натрия и пероксидом водорода H₂O₂. И второй – обработка избытком раствора аммиака NH₄OH и пероксидом водорода. В первом случае катионы алюминия, цинка и олова перейдут в осадок Al(OH)₃, Sn(OH)₄ и Zn₂(OH)₂CO₃, а катионы хрома останутся в растворе в виде хромата CrO₄^2-. Во втором случае осадок будет состоять только из гидроксида алюминия Al(OH)₃ и олова Sn(OH)₄, а цинк с хромом будут находиться в растворе [Zn(H₃N)₄]²⁺и CrO₄^2-.

Первый путь систематического хода анализа

Выделение и открытие катионов хрома.

К 0,5-1,0 мл анализируемого раствора приливают равный объем карбоната натрия, 0,5 мл пероксида водорода H₂O₂ и осторожно нагревают. При этом хром окисляется до хромат-ионов CrO₄^2-, которые придают раствору желтую окраску. Затем раствор центрифугируют и осадок промывают, в центрифугате CrO₄^2-, а в осадке Al(OH)₃, Sn(OH)₄ и Zn₂(OH)₂CO₃. Из отдельной порции центрифугата открываем катионы хрома. Для открытия хрома к 0,5 мл раствора приливают 3-4 капли H₂O₂ и азотную кислоту до кислой реакции. При наличии в растворе катионов хрома окраска его становится синего цвета (образование пероксида хрома CrO₅ или надхромовых кислот H₂CrO₆. Если перед тем, как приливать к центрифугату кислоту, добавить 0,2-0,3 мл эфира и раствор сильно встряхнуть, то после отстаивания раствора на поверхности его всплывает отчетливое синее кольцо.

Выделение и открытие катионов цинка

Промытый осадок Al(OH)₃, Sn(OH)₄ и Zn₂(OH)₂CO₃ растворяют в небольшом количестве разбавленной HCl, к раствору приливаем гидроксид аммония NH₄OH, добавляют несколько кристаллов твердой соли хлорида аммония NH₄Cl и нагревают до кипения. При этом алюминий и олово переходит в осадок Al(OH)₃ и Sn(OH)₄, а цинк остается в растворе в виде [Zn(H₃N)₄]Cl₂. Осадок центрифугируем, а из центрифугата открываем цинк его характкрными реакциями:

а) действием на отдельные порции центрифугата K₃[Fe(CN)₆] или K₄[Fe(CN)₆], а затем уксусной кислотой CH₃COOH до слабокислой реакции (образования белого осадка говорит о присутствии в растворе цинка).

б) (NH₄)₂[Hg(SCN)₄] - тетрароданомеркуриатом (П) аммония в сернокислой среде H₂SO₄ с добавлением к раствору хлорида кобальта CoCl₂ (образование сине-фиолетового осадка).

в) прибавление к раствору сероводородной воды H₂S. Образование белого цвета осадка, нерастворимого в уксусной кислоте CH₃COOH.

Открытие алюминия и олова.

Осадок Al(OH)₃ и Sn(OH)₄ растворяют в небольшом количестве разбавленной HCl и из отдельных порций полученного раствора открывают:

(Al)³⁺

а) ализарином в NH₄OH p растворе (капельной реакцией)

б) путем получения "тенаровой сини"

олово Sn⁴⁺ восстанавливается до Sn²⁺

а) молибденовой жидкостью

б) солями висмута в щелочной среде

Первая схема систематического хода анализа катионов амфотерных гидроксидов.

Второй путь систематического хода анализа.

Выделение и открытие катионов алюминия и олова.

К 0,5 - 1,0 мл анализируемого раствора приливают равный объем раствора аммиака NH₄OH, 0,2 - 0,3 мл пероксида водорода (H₂O₂) и раствор нагревают 3 минуты. Осадок Al(OH)₃ + Sn(OH)₄ центрифугируют, растворяют в небольшом количестве HCl и из полученного раствора открывают алюминий и олово любой характерной для них реакцией.

Выделение и открытие цинка.

Центрифугат содержит CrO₄^2- и [Zn (H₃N)₄]^2-, нейтрализируют кислотой (CH₃COOH), кипятят (для удаления из него аммиака NH₃ и CH₃COOH), затем цинк осаждают карбонатом натрия. Полученный осадок Zn₂(OH)₂CO₃ цетрифугируют, растворяют в небольшом количестве CH₃COOH, или HCl, HNO₃ и из раствора открывают цинк.

Открытие катионов хрома.

Из центрифугата от Zn₂(OH)₂CO₃ , содержащего (CrO₄)^2- открывают хром.

Вторая схема систематического хода анализа катионов четвертой группы.

	Анализируемый раствор. Приливают NH4OH+H2O2 нагревают и центрифугируют.

		Центрифугат: СrO42- открывают катионы хрома окислением CrO42- до CrO5