АкушерствоАнатомияАнестезиологияВакцинопрофилактикаВалеологияВетеринарияГигиенаЗаболеванияИммунологияКардиологияНеврологияНефрологияОнкологияОториноларингологияОфтальмологияПаразитологияПедиатрияПервая помощьПсихиатрияПульмонологияРеанимацияРевматологияСтоматологияТерапияТоксикологияТравматологияУрологияФармакологияФармацевтикаФизиотерапияФтизиатрияХирургияЭндокринологияЭпидемиология

Систематический ход анализа

Прочитайте:
  1. Второй путь систематического хода анализа.
  2. Глава 1. Возможность и желательность самоанализа.
  3. Глава 11. Ограничения самоанализа.
  4. Глава 7. Систематический самоанализ: предварительные замечания
  5. Глава 7. Систематический самоанализ: предварительные замечания.
  6. Глава 8. Систематический самоанализ случая болезненной зависимости
  7. Глава 8. Систематический самоанализ случая болезненной зависимости.
  8. Глава 9. Дух и правила систематического самоанализа.
  9. Дробный и систематический методы анализа
  10. Дробный ход анализа.

Систематический ход анализа катионов четвертой аналитической группы можно вести двумя путями: первый - начальная обработка анализируемого раствора карбонатом калия или натрия и пероксидом водорода H2O2. И второй – обработка избытком раствора аммиака NH4OH и пероксидом водорода. В первом случае катионы алюминия, цинка и олова перейдут в осадок Al(OH)3, Sn(OH)4 и Zn2(OH)2CO3, а катионы хрома останутся в растворе в виде хромата CrO42-. Во втором случае осадок будет состоять только из гидроксида алюминия Al(OH)3 и олова Sn(OH)4, а цинк с хромом будут находиться в растворе [Zn(H3N)4]2+и CrO42-.

 

Первый путь систематического хода анализа

Выделение и открытие катионов хрома.

К 0,5-1,0 мл анализируемого раствора приливают равный объем карбоната натрия, 0,5 мл пероксида водорода H2O2 и осторожно нагревают. При этом хром окисляется до хромат-ионов CrO42-, которые придают раствору желтую окраску. Затем раствор центрифугируют и осадок промывают, в центрифугате CrO42-, а в осадке Al(OH)3, Sn(OH)4 и Zn2(OH)2CO3. Из отдельной порции центрифугата открываем катионы хрома. Для открытия хрома к 0,5 мл раствора приливают 3-4 капли H2O2 и азотную кислоту до кислой реакции. При наличии в растворе катионов хрома окраска его становится синего цвета (образование пероксида хрома CrO5 или надхромовых кислот H2CrO6. Если перед тем, как приливать к центрифугату кислоту, добавить 0,2-0,3 мл эфира и раствор сильно встряхнуть, то после отстаивания раствора на поверхности его всплывает отчетливое синее кольцо.

 

Выделение и открытие катионов цинка

Промытый осадок Al(OH)3, Sn(OH)4 и Zn2(OH)2CO3 растворяют в небольшом количестве разбавленной HCl, к раствору приливаем гидроксид аммония NH4OH, добавляют несколько кристаллов твердой соли хлорида аммония NH4Cl и нагревают до кипения. При этом алюминий и олово переходит в осадок Al(OH)3 и Sn(OH)4, а цинк остается в растворе в виде [Zn(H3N)4]Cl2. Осадок центрифугируем, а из центрифугата открываем цинк его характкрными реакциями:

а) действием на отдельные порции центрифугата K3[Fe(CN)6] или K4[Fe(CN)6], а затем уксусной кислотой CH3COOH до слабокислой реакции (образования белого осадка говорит о присутствии в растворе цинка).

б) (NH4)2[Hg(SCN)4] - тетрароданомеркуриатом (П) аммония в сернокислой среде H2SO4 с добавлением к раствору хлорида кобальта CoCl2 (образование сине-фиолетового осадка).

в) прибавление к раствору сероводородной воды H2S. Образование белого цвета осадка, нерастворимого в уксусной кислоте CH3COOH.

 

Открытие алюминия и олова.

Осадок Al(OH)3 и Sn(OH)4 растворяют в небольшом количестве разбавленной HCl и из отдельных порций полученного раствора открывают:

(Al)3+

а) ализарином в NH4OH p растворе (капельной реакцией)

б) путем получения "тенаровой сини"

олово Sn4+ восстанавливается до Sn2+

а) молибденовой жидкостью

б) солями висмута в щелочной среде

 

Первая схема систематического хода анализа катионов амфотерных гидроксидов.

 


 

 

Второй путь систематического хода анализа.

Выделение и открытие катионов алюминия и олова.

К 0,5 - 1,0 мл анализируемого раствора приливают равный объем раствора аммиака NH4OH, 0,2 - 0,3 мл пероксида водорода (H2O2) и раствор нагревают 3 минуты. Осадок Al(OH)3 + Sn(OH)4 центрифугируют, растворяют в небольшом количестве HCl и из полученного раствора открывают алюминий и олово любой характерной для них реакцией.

 

Выделение и открытие цинка.

Центрифугат содержит CrO42- и [Zn (H3N)4]2-, нейтрализируют кислотой (CH3COOH), кипятят (для удаления из него аммиака NH3 и CH3COOH), затем цинк осаждают карбонатом натрия. Полученный осадок Zn2(OH)2CO3 цетрифугируют, растворяют в небольшом количестве CH3COOH, или HCl, HNO3 и из раствора открывают цинк.

 

Открытие катионов хрома.

Из центрифугата от Zn2(OH)2CO3 , содержащего (CrO4)2- открывают хром.

 

Вторая схема систематического хода анализа катионов четвертой группы.

 

           
 
Анализируемый раствор. Приливают NH4OH+H2O2 нагревают и центрифугируют.
 
 
   
 

 


 

 

       
 
 
   
Центрифугат: СrO42- открывают катионы хрома окислением CrO42- до CrO5


Дата добавления: 2015-09-03 | Просмотры: 545 | Нарушение авторских прав



1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 |



При использовании материала ссылка на сайт medlec.org обязательна! (0.004 сек.)