АкушерствоАнатомияАнестезиологияВакцинопрофилактикаВалеологияВетеринарияГигиенаЗаболеванияИммунологияКардиологияНеврологияНефрологияОнкологияОториноларингологияОфтальмологияПаразитологияПедиатрияПервая помощьПсихиатрияПульмонологияРеанимацияРевматологияСтоматологияТерапияТоксикологияТравматологияУрологияФармакологияФармацевтикаФизиотерапияФтизиатрияХирургияЭндокринологияЭпидемиология

Второй путь систематического хода анализа

Выделение меди и ртути.

К анализируемому раствору приливают 0,5мл 2н раствора H₂SO₄ и 1мл свежеприготовленного раствора концентрированного раствора или 2-3 кристалла тиосульфата натрия Na₂S₂O₃ ∙ 5H₂O, смесь кипятят в течение 2-3 минут. При этом медь и ртуть переходят в осадок CuS и HgS, а катионы Cd²⁺, Co²⁺, Ni²⁺ остаются в растворе.

Выделение и открытие меди.

Осадок CuS и HgS отделяют центрифугированием, раствор с осадка сливают, а осадок обрабатывают разбавленной азотной кислотой при нагревании. При этом CuS (сульфид меди) переходит в раствор Cu(NO₃)₂, а HgS остается в осадке. Осадок отделяют от раствора центрифугированием, из центрифугата открывают катионы меди Cu²⁺ добавлением избытка NH₄OH или любой другой характерной реакцией.

Открытие ртути.

Осадок HgS растворяют при нагревании в концентрированной азотной кислоте HNO₃ и в царской водке (смеси 1 объема концентрированной HNO₃ + 3 объема концентрированной HCl) и полученный раствор проверяют на катионы Hg²⁺ любой характерной для них реакцией.

Выделение и открытие катионов кадмия Cd²⁺.

Центрифугат от сульфидов меди и ртути CuS и HgS, содержащий катионы Cd²⁺, Co²⁺, Ni²⁺, разбавляют в 3-4 раза сероводородной водой. При наличии Cd²⁺ он выпадает в осадок CdS, который отделяют от раствора, осадок растворяют в небольшом количестве HCl и полученный раствор проверяют на катионы Cd²⁺ любой характерной для них реакцией.

Выделение и открытие катионов кобальта.

Центрифугат от CdS несколько упаривают (так как он получается слишком разбавленным), после чего приливают к нему около 1,0-1,5 мл разбавленного раствора NH₄OH. При этом весь Co²⁺ переходит в осадок, а никель остается в растворе в виде Ni(NH₃)₆]²⁺.

Осадок основной соли кобальта отделают центрифугированием, растворяют в небольшом количестве HCl или HNO₃ и из полученного раствора открывают катионы Co²⁺ любой характерной реакцией.

Открытие катионов никеля. К аммиачному центрифугату от основной соли кобальта прибавляют 3-5 капель диметилглиоксима. При наличии в растворе катионов никеля выпадает ало-красный осадок. Из центрифугата от CuS и HgS катионы Cd²⁺, Co²⁺, Ni²⁺ можно открыть непосредственно, т.е. без отделения их друг от друга следующими реакциями:

Вторая схема систематического хода анализа катионов шестой группы:

Кадмий – при добавлении 3-5 капель центрифугата к 1-3 мл сероводородной воды немедленно выпадает желтый осадок CdS, который через некоторое время становится грязным, так как из раствора начинают выпадать CoS, NiS.

Кобальт - роданидом калия или аммония (капельными способами), а никель – реакцией с ДМГ.

Дата добавления: 2015-09-03 | Просмотры: 476 | Нарушение авторских прав