АкушерствоАнатомияАнестезиологияВакцинопрофилактикаВалеологияВетеринарияГигиенаЗаболеванияИммунологияКардиологияНеврологияНефрологияОнкологияОториноларингологияОфтальмологияПаразитологияПедиатрияПервая помощьПсихиатрияПульмонологияРеанимацияРевматологияСтоматологияТерапияТоксикологияТравматологияУрологияФармакологияФармацевтикаФизиотерапияФтизиатрияХирургияЭндокринологияЭпидемиология

Первый путь систематического хода анализа

1. Выделения ртути и кобальта.

К анализируемому раствору, если раствор кислый, его в начале нейтрализуют раствором аммиака, добавляют 1,5 – 2 - кратный объем 2н раствора NH₄OH и полученный при этом осадок [NH₂Hg]Cl и CoOHCl отделяют центрифугированием, а в центифугате остаются катионы меди, никеля, кадмия в виде соответствующих аммиачных комплексов [Cu(NH₃)₄]SO₄, [Cd(NH₃)₄]Cl₂, Ni(NH₃)₆]Cl₂.

а) Открытие кобальта.

Осадок солей ртути и кобальта обрабатывают разбавленной серной кислотой. Под действием серной кислоты основная соль кобальта переходит в раствор, а меркуриат аммония остается в осадке, который отделяют центрифугированием. Из центрифугата открывают катионы кобальта роданидом калия или аммония (микрометодами или лучше капельной реакцией).

б) Открытие ртути.

Осадок [NH₂Hg]Cl растворяют в небольшом количестве концентрированной азотной кислоты HNO₃ и полученном растворе открывают катионы ртути любой характерной для них реакцией.

2. Выделение и открытие катионов меди Cu²⁺.

К центрифугату, содержащему в своем составе аммиакаты меди, никеля, кадмия, приливают избыток серной кислоты H₂SO₄ (до явно кислой реакции), помещают в этот раствор 2-3 кристалла Na₂S₂O₃ ∙ 5H₂O и в течение 2-3 минут кипятят. При этом катионы меди выпадают в осадок CuS, а катионы кадмия и никеля остаются в растворе. Осадок CuS центрифугируют, растворяют при нагревании в разбавленной HNO₃ и полученный при этом раствор проверяют на катионы меди любой характерной реакцией.

Центрифугат от CuS делят на две части и в одной из них открывают Cd²⁺, а в другой никель.

3. Открытие кадмия и никеля.

3-5 капель от первой части центрифугата от CuS приливают к 2-3мл слабого раствора сероводородной воды. Выпадение ярко – желтого осадка CdS указывает на наличие в растворе катионов кадмия.

Вторую часть центрифугата от CuS несколько минут кипятят (для удаления из него H₂S и серы). Если при этом образуется осадок, его отделяют центрифугированием и к охлажденному центрифугату приливают NH₄OH до полного растворения образовавшегося в начале осадка. Затем из полученного аммиачного раствора открывают никель диметилглиоксином. Из этого раствора можно открыть катионы Cd²⁺ действием на него концентрированным раствором KJ.

Первая схема систематического хода анализа катионов шестой аналитической группы.

Дата добавления: 2015-09-03 | Просмотры: 486 | Нарушение авторских прав