АкушерствоАнатомияАнестезиологияВакцинопрофилактикаВалеологияВетеринарияГигиенаЗаболеванияИммунологияКардиологияНеврологияНефрологияОнкологияОториноларингологияОфтальмологияПаразитологияПедиатрияПервая помощьПсихиатрияПульмонологияРеанимацияРевматологияСтоматологияТерапияТоксикологияТравматологияУрологияФармакологияФармацевтикаФизиотерапияФтизиатрияХирургияЭндокринологияЭпидемиология

Систематический ход анализа. При систематическом ходе анализа катионов пятой группы выделение отдельных катионов из их смеси основано на следующих свойствах

При систематическом ходе анализа катионов пятой группы выделение отдельных катионов из их смеси основано на следующих свойствах, соответствующих им соединений:

● Полная гидролизуемость солей сурьмы в азотнокислой среде и отсутствие гидролиза в этой среде висмута,

● Нерастворимость MnO₂ (диоксид марганца) в разбавленной азотной кислоте,

● Растворимость гидроксида магния Mg(OH)₂ в растворах аммонийных солей,

● Высокая степень гидролиза хлорида висмута.

Используя эти свойства катионов пятой аналитической группы, открытие их можно проводить следующим образом:

Открытие двухзарядного катиона железа Fe²⁺.

Катионы Fe²⁺открываются из отдельных порций анализируемого раствора в присутствии остальных катионов пятой аналитической группы диметилглиоксимом, раствором K₃[Fe(CN)₆]в солянокислой среде HCl.

Выделение и открытие катионов сурьмы.

Выделение сурьмы из смеси катионов пятой аналитической можно производить двумя путями.

1. К анализируемому раствору приливают равный объем азотной кислоты, затем 2-3 кратный объем воды и образовавшийся при этом в результате гидролиза осадок SbOCl↓центрифугируют. Осадок можно растворить в небольшом количестве HCl и полученный раствор проверить на катионы сурьмы любой характерной реакцией:

a) восстановлением их до металлической сурьмы

б) осаждением в виде Sb₂S₃ ↓ оранжевый осадок

2. К анализируемому раствору приливают щелочь калия, натрия до слабощелочной реакции или карбонат натрия и полученный осадок отделяют центрифугированием, который помещают в фарфоровую чашку и прибавляют небольшое количество азотной горячей кислоты. В результате все гидроксиды или соответственно карбонаты, кроме сурьмы, переходят в раствор, а сурьма SbOCl↓остается в осадке, осадок проверяют на катионы сурьмы характерными реакциями.

Выделение катионов марганца и магния.

К фильтрату азотнокислому от сурьмы приливают гидроксид натрия NaOH до слабощелочной реакции. Не отделяя полученного в результате реакции осадка гидроксидов железа, марганца, магния и висмута, добавляют сюда пероксид водорода H₂O₂. После этого осадок Mg(OH)₂, Fe(OH)₃, Bi(OH)₃, MnO₂ отделяют от раствора центрифугированием, промывают водой, если в осадке имеется Bi(OH)₃,то промывная вода может быть мутной, поэтому к ней следует добавить небольшое количество NH₄OH.

Затем осадок обрабатывают хлоридом аммония NH₄Cl для растворения Mg(OH)₂, центрифугируют и раствор сливают в чистую пробирку, оставшийся осадок промывают азотной кислотой, центрифугируют и помещают в другую пробирку, в осадке остается диоксид марганца.

Открытие катионов магния.

К аммонийному раствору в первой пробирке прибавляют небольшое количество гидроксида аммония NH₄OH, затем приливают каплями гидрофосфат натрия Na₂HPO₄ или оксихинолин.

Если в растворе присутствуют катионы магния Mg²⁺, то из него выпадают осадки: в первой пробирке - белый мелкокристаллический фосфат магния, аммония MgNH₄PO₄, во втором случае – зеленовато–желтый оксихинолинат магния.

Открытие катионов марганца.

К оставшемуся осадку в пробирке прибавляют азотную кислоту и диоксид свинца PbO₂ или пероксиддисульфат аммония (NH₄)₂S₂O₈ и нагревают, происходит окисление MnO₂ до MnO₄^- раствор становится фиолетовой окраски, значит, в растворе присутствуют катионы марганца.

Разделение и открытие катионов железа и висмута.

К азотнокислому раствору катионов висмута и железа приливают NH₄OH до появления осадка, затем приливают несколько капель соляной кислоты HCl и кипятят. При этом катионы висмута, гидролизуясь, выпадают в осадок BiOCl, а катионы железа остается в растворе, осадок BiOCl отделяют центрифугированием, в центрифугате открывают катионы железа (III) Fe³⁺ роданидом аммония или гексацианоферратом(II) калия K₄[Fe(CN)₆]. Осадок BiOCl растворяют в HNO₃, открывают катионы висмута солью олова в сильнощелочной среде, выпадение осадка черного цвета говорит о присутствии катиона Bi³⁺ в анализируемом растворе.

Схема систематического хода анализа катионов аналитической группы.

Дата добавления: 2015-09-03 | Просмотры: 592 | Нарушение авторских прав