АкушерствоАнатомияАнестезиологияВакцинопрофилактикаВалеологияВетеринарияГигиенаЗаболеванияИммунологияКардиологияНеврологияНефрологияОнкологияОториноларингологияОфтальмологияПаразитологияПедиатрияПервая помощьПсихиатрияПульмонологияРеанимацияРевматологияСтоматологияТерапияТоксикологияТравматологияУрологияФармакологияФармацевтикаФизиотерапияФтизиатрияХирургияЭндокринологияЭпидемиология

Дробный ход анализа катионов пятой аналитической группы

Прочитайте:
  1. I, II пары черепных нервов. Проводящий путь зрительного анализатора.
  2. Алгоритм действий врача в случаях публичного проведения клинико-анатомического анализа
  3. Алгоритм хода анализа смеси катионов I группы
  4. АНАЛИЗ КАТИОНОВ I АНАЛИТИЧЕСКОЙ ГРУППЫ
  5. АНАЛИЗ КАТИОНОВ III АНАЛИТИЧЕСКОЙ ГРУППЫ
  6. АНАЛИЗ КАТИОНОВ IV АНАЛИТИЧЕСКОЙ ГРУППЫ
  7. Анализ смеси II группы катионов
  8. Анализ смеси катионов I аналитической группы
  9. АНАЛИЗ СМЕСИ КАТИОНОВ I АНАЛИТИЧЕСКОЙ ГРУППЫ.
  10. Анализ смеси катионов I, II и III групп

 

Из отдельных порций раствора в количестве 0,5-1,0мл при открытии катионов пятой аналитической группы наиболее надежным и быстрым по выполнению является дробный ход анализа, так как каждый катион V аналитической группы довольно легко и быстро открывается непосредственно из анализируемого раствора, в присутствии других катионов, или же с небольшой предварительной обработкой раствора.

 

Открытие катионов железа. Катионы двухзарядного Fe2+ и трехзарядного Fe3+ железа открываются непосредственно из анализируемого раствора, без удаления из него остальных катионов: Fe2+- гексационоферратом(III) калия (в солянокислой среде) и диметилглиоксимом (в аммиачной среде), Fe3+-роданидом аммония, гексацианоферратом(II) калия (в солянокислой среде).

 

Открытие катионов марганца производится окислением Mn2+ до MnO4-, а также до MnO2 из общего раствора. Открытие катионов Mn2+ окислением до MnO2 рекомендуется проводить лишь при отсутствии в растворе катионов трехзарядного железа Fe3+, так как Fe3+ с гидроксидом калия или натрия образует бурый осадок Fe(OH)3, который будет маскировать окраску диоксида марганца MnO2. Выполнение этих реакций рассмотрено выше.

 

Открытие катионов висмута и сурьмы (совместное). Пробу анализируемого раствора разбавляют в 2-3 раза дистиллированной водой. Появление осадка (гидролиз) указывает на наличие в растворе катионов сурьмы или висмута, или и тех и других вместе.

 

Открытие катионов висмута.

Открытие катионов висмута Bi3+ можно проводить из анализируемого раствора, в присутствии остальных катионов пятой аналитической группы:

а) сероводородной водой в солянокислой среде (образование черного осадка Bi2S3↓);

б) восстановление Bi3+ до металлического висмута Bi свежеприготовленным щелочным раствором SnCl2 или капельным методом на металлических пластинах.

Если в растворе отсутствуют катионы Fe3+ висмут можно открыть роданидом аммония, а при отсутствии катионов сурьмы - реакцией гидролиза солей висмута и тиомочевиной.

 

 

Открытие катионов сурьмы.

Катионы сурьмы из анализируемого раствора в присутствии (без отделения) всех катионов пятой группы могут быть обнаружены реакцией гидролиза в азотнокислой среде с последующей обработкой осадка сероводородной водой.

Если в растворе отсутствуют катионы висмута можно обнаружить катионы сурьмы осаждением их из солянокислого раствора сероводородной водой и восстановлением ионов ее до металлической сурьмы. Характерной особенностью продукта гидролиза сурьмы Sb3+ SbOCl↓ является растворимость его в растворе винной кислоты, что можно использовать для отделения катионов сурьмы и их открытия.

 

Открытие катионов магния Mg2+.

Катионы магния в присутствии других катионов пятой группы открыть невозможно, так как все реактивы (Na2HPO4, орто-оксихинолин), дают с магнием и другими катионами данной группы нерастворимые осадки, которые по внешнему виду трудно различимые от осадков солей магния.

Для открытия катионов магния Mg2+ они должны быть выделены из раствора катионов пятой группы.

Для открытия используются свойства растворимости Mg(OH)2 и Mg(OH)2CO3 в хлориде или нитрате аммония (NH4Cl, NH4NO3). Отделение катионов магния, основано на этих свойствах гидроксида магния и карбоната основной соли магния можно проводить двумя способами:

а) обработкой раствора карбонатом аммония (NH4)2CO3

б) обработкой гидроксидом натрия NaOH в присутствии пероксида водорода H2O2.

a) К отдельной порции анализируемого раствора приливают сначала хлорид или нитрат аммония NH4Cl, NH4NO3, затем карбонат аммония (NH4)2CO3. При этом все катионы пятой аналитической группы выпадают в осадок соответствующих солей карбонатов, а катионы магния остаются в растворе. Раствор с осадком центрифугируют, к центрифугату, содержащему катионы аммония NH4+, добавляют несколько капель гидроксида аммония NH4OH и открывают катионы Mg2+ действием на раствор (по каплям) гидрофосфатом натрия Na2HPO4, или орто-оксихинолином. Если катионы магния присутствуют в анализируемом растворе из него выпадают осадки: в первом случае - белый, металлический осадок MgNH4PO4 - фосфат магния, аммония, во втором – зеленовато – желтый, кристаллический оскихинолят магния.

б) К отдельной пробе анализируемого раствора приливают щелочь натрия NaOH и пероксид водорода H2O2 и нагревают. При этом все катионы пятой аналитической группы переходят в осадок соответствующих гидроксидов, из которых Fe(OH)2 под действием H2O2 окисляется до Fe(OH)3, Mn(OH)2 – до MnO2; эти все соединения в аммонийных солях нерастворимы. Полученный осадок центрифугируют, центрифугат сливают, осадок в пробирке промывают дистиллированной водой, прибавляют к осадку NH4Cl, Mg(OH)2 растворяется, снова центрифугируют и в центифугате открывают катионы магния Mg2+ выше указанным способом.

 

Вопросы для самостоятельной работы.

 

1. На примере гидроксида железа и гидроксида магния объяснить механизм растворения осадков в растворе NH4Cl. Почему Mg(OH)2 в NH4Cl растворяется, а Fe(OH)3 не растворяется?

2. Подобрать окислитель, определить среду и составить уравнение реакции окисления ионов двухвалентного марганца в ионы марганцевой кислоты.

3. Какова роль нитрата серебра AgNO3 при окислении катиона марганца Mn2+ персульфатом аммония (NH4)2S2O8?

4. Как можно разделить смесь катионов Fe3+, Mg2+, Mn2+? Напишите уравнения реакций.

 


Дата добавления: 2015-09-03 | Просмотры: 1551 | Нарушение авторских прав



1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |



При использовании материала ссылка на сайт medlec.org обязательна! (0.004 сек.)