АкушерствоАнатомияАнестезиологияВакцинопрофилактикаВалеологияВетеринарияГигиенаЗаболеванияИммунологияКардиологияНеврологияНефрологияОнкологияОториноларингологияОфтальмологияПаразитологияПедиатрияПервая помощьПсихиатрияПульмонологияРеанимацияРевматологияСтоматологияТерапияТоксикологияТравматологияУрологияФармакологияФармацевтикаФизиотерапияФтизиатрияХирургияЭндокринологияЭпидемиология

Характерные и специфические реакции катионов сурьмы

Прочитайте:
  1. C. Парааллергические реакции
  2. E. аллергические реакции
  3. I сосудистые реакции
  4. I. Токсические реакции на введение анестезирующих препаратов
  5. II. Лейкемоидные реакции лимфатического типа.
  6. IV. Качественные реакции на йод в тиреоидине
  7. IV. Что означает понятие «Органеллоспецифические ферменты»?
  8. N Защитно-приспособительные реакции организма при кровопотере подразделяются на
  9. XIII. Характерные черты «обоснования» антипрививочных вымыслов
  10. А). Общие реакции

1. Реакция гидролиза.

Анализируемый раствор разбавляют водой в 2-3 раза, при этом происходит реакция гидролиза сурьмы Sb3+с образованием белого осадка хлорида стибила

SbCl3 + 2H2O = Sb(OH)2Cl +2HCl

Первоначально образовавшийся осадок дигидроксид хлорид сурьмы (III) Sb(OH)2Cl неустойчив и сразу же отщепляет молекулу воды и превращается в устойчивый осадок хлорид стибила:

Sb(OH)2Cl - H2O = SbOCl↓

Из катионов пятой аналитической группы этой реакции мешают только катионы висмута Bi3+, которые также гидролизуются с образованием осадков хлорида висмутила или нитрата висмутила. Но если гидролиз сурьмы Sb3+ вести в азотнокислой среде, то висмут Bi3+гидролизу не подвергается, а катионы сурьмы Sb3+ подвергаются.

Таким образом, если к раствору, содержащему катионы сурьмы Sb3+ и висмута Bi3+, добавляют в начале равный объем разбавленной HNO3 (азотной кислоты), затем 2-3 кратный объем воды, при этом уже на холоду идет гидролиз сурьмы. При нагревании гидролиз увеличивается и выпадает аморфный осадок белого цвета хлорида стибила, растворяется в соляной кислоте и снова выпадает при разбавлении раствора водой H2O. От аналогичного осадка BiOCl хлорид стибила отличается своей растворимостью в винной кислоте.

SbOCl↓ + H2C4H4O6 = SbOHC4H4O6 +HCl – раствор гидротартрата стибила

В солянокислых растворах сурьма трехзарядная Sb3+образует хлоридный комплекс H3[SbCl6] и реакцию гидролиза сурьмы Sb3+ в солянокислой среде можно представить:

[SbCl6]3- + H2O = SbOCl↓ + 5Cl- + 2H+

2. Щелочи NaOH,KOH и водный раствор аммиака NH4OH выделяют из растворов трехзарядной сурьмы осадок метасурьмянистой кислоты,

[SbCl6]3- + 3OH- = HSbO2↓ + 6Cl- + H2O

который растворяется в избытке щелочей и кислотах:

HSbO2↓ + NaOH = NaSbO2 + H2O

HSbO2↓ + HCl = H3[SbCl6] + 2H2O

В растворе аммиака NH4OH осадок не растворяется.

 

3. Восстановление металлами. Металлы, стоящие в ряду напряжений левее

сурьмы (Mg, Zn, Al, Fe и др.) восстанавливают катионы сурьмы Sb3+ до металлической в кислой среде.

3Fe + 2SbCl3 = 3FeCl2 + 2Sb↓

Выполнение работы. 4-5 капель раствора Sb3+подкислить 1-2 каплями 6H HCl, опустить в пробирку очищенный железный гвоздь, Mg, Zn и нагреть. Появляются черные хлопья металлической сурьмы.

 

4. Сероводород осаждает из солянокислых растворов, оранжевый осадок сульфида сурьмы Sb2S3↓.

Если раствор не содержит катионов висмута, то катионы сурьмы можно открыть этим реактивом или тиосульфатом натрия. Для этого пробу анализируемого раствора подкисляют 5-8 каплями концентрированной HCl, нагревают до 80°С и приливают каплями, при постоянном перемешивании раствор тиосульфата натрия Na2S2O3 ∙ 5H2O или прибавляют сульфид, или сероводородом обрабатывают раствор. При наличии сурьмы выпадает оранжевый осадок Sb2S3↓.

3SbCl3 + 3 Na2S2O3 + 3H2O = Sb2S3↓ + 3H2SO4 =6NaCl

2SbCl3 + 3H2S = Sb2S3↓ + 6HCl

Если раствор содержит катионы висмута, который с тиосульфатом или сероводородом дает черный осадок, этот осадок маскирует катионы сурьмы, открыть катионы сурьмы данными реакциями невозможно. Значит, катионы сурьмы из смеси катионов пятой аналитической группы следует выделить, или отделить из нее катионы висмута.

Наиболее простым и быстрым способом выделения и открытия сурьмы из смеси пятой аналитической группы, но и всех аналитических групп является следующий. К раствору приливают равный объем HNO3, затем разбавляют его в 4 раза дистиллированной водой. При этом выпадает из раствора осадок хлорид стибила сурьмы SbOCl↓, осадок центрифугируют, промывают разбавленной (1н раствором HNO3) азотной кислоты и обрабатывают сероводородной водой, при этом осадок становится оранжево-красным Sb2S3↓.

Второй способ выделения и открытия сурьмы из растворов смеси катионов всех аналитических групп. К раствору приливают щелочь (NaOH или KOH) не в избытке или карбонат натрия Na2CO3. Образующийся осадок гидроксидов или карбонатов центрифугируют и осадок обрабатывают разбавленной азотной кислотой, все осадки растворяются, а осадок сурьмы останется в пробирке, раствор из пробирки сливают, а осадок в пробирке проверяют на катионы сурьмы выше указанными реакциями.

 


Дата добавления: 2015-09-03 | Просмотры: 1847 | Нарушение авторских прав



1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |



При использовании материала ссылка на сайт medlec.org обязательна! (0.003 сек.)