АкушерствоАнатомияАнестезиологияВакцинопрофилактикаВалеологияВетеринарияГигиенаЗаболеванияИммунологияКардиологияНеврологияНефрологияОнкологияОториноларингологияОфтальмологияПаразитологияПедиатрияПервая помощьПсихиатрияПульмонологияРеанимацияРевматологияСтоматологияТерапияТоксикологияТравматологияУрологияФармакологияФармацевтикаФизиотерапияФтизиатрияХирургияЭндокринологияЭпидемиология

А). Общие реакции

1. Гидроксамовая реакция

К препарату добавляют смесь, состоящую из 1М раствора гидроксиламина гидрохлорида и 1М раствора едкого натра. Через 3 минуты прибавляют 1М уксусную кислоту и раствор нитрата меди. Выпадает зеленый осадок. При использовании вместо солей меди соли железа появляется красно-фиолетовое окрашивание (Для бензилпенициллина калиевой, натриевой и новокаиновой солей, феноксиметилпенициллина, а также оксациллина натриевой соли по ГФХ).

2. Реакция на катионный компонент молекулы (калий, натрий, новокаин, N,N’-дибензилэтилендиамин).

На калий и натрий – препарат сжигают в тигле, остаток растворяют в воде и фильтруют. В фильтрате обнаруживают калий по реакции с винной кислотой или натрий по реакции с цинкуранилацетатом (ГФХ).

На новокаин – препарат после диазотирования образует азокраситель с щелочным раствором β-нафтолом (ГФХ).

На остаток N,N’-дибензилэтилендиамина – препарат обрабатывают 1М раствором гидроксида натрия и экстрагируют N,N’-дибензил-этилендиамин эфиром. Эфир отгоняют, к остатку добавляют пикриновую кислоту, полученный продукт перекристаллизовывают из горячего этанола и определяют температуру плавления пикрата N,N’-дибензилэтилендиамина.

3. Реакция с реактивом Марки (по МФ – на бензатина бензилпенициллин).

К препарату добавляют реактив Марки, отмечают окраску. Затем, через несколько минут смесь нагревают на водяной бане, отмечают окраску.

Нефармакопейные химические методы

4. Реакция с хромотроповой кислотой в присутствии концентрированной серной кислоты

Соли бензилпенициллина дают коричневое окрашивание

Феноксиметилпенициллин образует сине-фиолетовое окрашивание

Полусинтетические пенициллины образуют желтое или темно-желтое окрашивание.

5. Доказательство серы после минерализации.

Препарат подвергают мокрой (нагревание с концентрированной азотной кислотой) или сухой минерализации (спекание с кристаллическим гидроксидом натрия), после чего обнаруживают серу:

- после мокрой минерализации – в виде сульфат-иона по реакции с хлоридом бария;

- после сухой минерализации – в виде сульфид-иона по реакции с ацетатом свинца.

6. С раствором нитропруссида натрия

К препарату добавляют раствор едкого натра и смесь нагревают до образования сухого остатка. Остаток имеет красное окрашивание. После добавления к нему раствора нитропруссида натрия появляется ярко-фиолетовое, быстро исчезающее окрашивание.

7. Окисление реактивами Толленса, Феллинга и Несслера (образуются соответствующие осадки серебра, оксида меди (I) и ртути).

8. С хлоридом железа (III) в концентрированной хлористоводородной кислоте пенициллины образуют сине-фиолетовое окрашивание.

Дата добавления: 2015-09-18 | Просмотры: 1563 | Нарушение авторских прав