 |
|
АкушерствоАнатомияАнестезиологияВакцинопрофилактикаВалеологияВетеринарияГигиенаЗаболеванияИммунологияКардиологияНеврологияНефрологияОнкологияОториноларингологияОфтальмологияПаразитологияПедиатрияПервая помощьПсихиатрияПульмонологияРеанимацияРевматологияСтоматологияТерапияТоксикологияТравматологияУрологияФармакологияФармацевтикаФизиотерапияФтизиатрияХирургияЭндокринологияЭпидемиология |
Реакция с дитизономИоны Zn2+ с дитизоном C6H5-NH-N=С(SН)-N=N-C6H5 (дифенилтиокарбазоном) образуют внутрикомплексную соль красного цвета, растворимую в хлороформе (CHCl3). Выполнение реакции: поместите в пробирку - 2-3 капли раствора соли цинка - добавьте 2-3 капли ацетатного буфера –2-3 капли 10% раствора дитизона в хлороформе. Энергично встряхните пробирку. Образующаяся в результате реакции внутрикомплексная соль экстрагируется в слой хлороформа, и он окрашивается в красный цвет. Запишите наблюдения в тетрадь. 6.1.4. Аналитические реакции катиона алюминия, Al3+ 1.4.1 Реакция с раствором аммиака. Ионы Al3+ образуют с раствором аммиака белый аморфный осадок гидроксида алюминия Al(OH)3, нерастворимый в избытке аммиака: Al2(SO4)3 + 6 NH3 + 6 H2O ® ¯2 Al(OH)3 + 3 (NH4)2SO4 Al3+ + 3 NH3 + 3 H2O ® ¯ Al(OH)3 + 3 NH4+ Выполнение реакции: поместите в пробирку 4-5 капель раствора хлорида алюминия - прибавьте к нему 5-6 капель 2 М раствора NH3. Проверьте растворимость гидроксида алюминия в избытке раствора аммиака. Запишите наблюдение и уравнение реакции в молекулярном и ионно-молекулярном виде. 1.4.2 Реакция с ализарином. Ализарин - C14H6O2(OH)2, образует с Al(OH)3 внутрикомплексную соль красного цвета (алюминиевый лак). Выполнение реакции: возьмите кусочек фильтровальной бумаги и нанесите на него пипеткой 1 каплю раствора соли алюминия. Подержите бумагу в течение 1-2 мин. над открытой склянкой с концентрированным (25%) раствором NH3. На бумаге образуется Al(OH)3. В центр влажного пятна нанесите каплю ализарина и еще 1-2 мин. подержите фильтровальную бумагу над склянкой с концентрированным раствором NH3. Подсушите фильтровальную бумагу над пламенем газовой горелки. При этом исчезает фиолетовая окраска ализарина, а красное пятно алюминиевого лака остается. Запишите наблюдения в тетрадь. 6.1.5 Аналитические реакции катиона хрома (III), Cr3+ 1.5.1 Реакция с пероксидом водорода в щелочной среде. Ионы Cr3+ в избытке щелочи окисляются пероксидом водорода Н2О2 до хромат-ионов CrO42- - желтого цвета: 2 Cr(OH)3 + 4NaOH- + 3 Н2О2 → 2Na2CrO42- + 8 Н2О 2 Cr3+ + 10 OH- + 3 Н2О2 → 2 CrO42- + 8 Н2О Выполнение реакции: поместите в пробирку -2-3 капли раствора гидроксида хрома (III) - прибавьте 6-7 капель 2 М раствора NaOH до образования зеленого раствора гидроксокомплекса хрома (III). К полученному раствору - прибавьте 3-4 капли 10% раствора Н2О2 нагрейте смесь на водяной бане в течение 2-3 минут. Окрашивание раствора в желтый цвет свидетельствует об образовании иона CrO42-. Запишите наблюдения и уравнения реакций в молекулярном и ионно-молекулярном виде.
6.1.6 Аналитические реакции катиона железа (III), Fe3+ 1.6.1. Реакция с гексацианоферратом (II) калия, K4[Fe(CN)6]. Ионы Fe3+ в кислой среде с гексацианоферратом (II) калия образуют темно-синий осадок калия-железа (III) гексацианоферрат (II) (берлинская лазурь): FeCl3 + K4[Fe(CN)6 ] → ¯ KFe[Fe(CN)6 +3КCl Fe3+ + K+ + [Fe(CN)6]4- → ¯ KFe[Fe(CN)6] Выполнение реакции: поместите в пробирку - 2-3 капли раствора хлорида железа (III) - добавьте 1-2 капли 2 М раствора HCl - 1-2 капли раствора K4[Fe(CN)6]. Запишите наблюдение и уравнение реакции в молекулярном и ионно-молекулярном виде. 1.6.2. Реакция с роданидом аммония, NH4SCN Ионы Fe3+ в кислой среде (pH = 2) с роданидом аммония или калия образуют комплексное соединение, которое окрашивает раствор в кроваво-красный цвет: FeCl3 + 6NH4SCN → Fe[Fe(SCN)6] + 6NH4Ci Fe3+ + 6 SCN- → [Fe(SCN)6]3- Выполнение реакции: поместите в пробирку -2-3 капли раствора хлорида жедеза (III). -прибавьте 1 капли 2 М раствора HCl. - Прибавьте 3 капли насыщенного раствора роданида аммония (или калия) или сухую соль. Обратите внимание на окраску раствора. Запишите наблюдение и уравнение реакции в молекулярном и ионно-молекулярном виде. 6.1.7 Аналитические реакции катиона марганца (II), Mn2+ 1.7.1. Реакция с висмутатом натрия, NaBiO3. Ионы Mn2+ в азотнокислой среде окисляются висмутатом натрия до ионов MnO4-, окрашивающих раствор в малиновый цвет: 2 Mn2+ + 5 NaBiO3 + 4 H+ → 2 MnO4- + 5 BiO+ + 5 Na+ + 2 H2O Выполнение реакции: внесите в пробирку на кончике шпателя немножко порошка висмутата натрия. Прибавьте 2 мл 2 М раствора азотной кислоты и 1-2 капли раствора хлорида марганца (II). Малиновый цвет раствора указывает на образование иона MnO4-. Запишите наблюдение и уравнение реакции ионно-молекулярном виде.
Основные частные реакции катионной III аналитической группы сведены в таблицу 1 Действия реактивов на катионы III аналитической группы таблица 1
7. Оформление результатов Результат выполнения лабораторной работы заполните по форме
Отчет о выполнении лабораторной работы №5
студента ____ курса _____ группы ____________________________ Ф.И.
________________________________ Наименование темы ______________________Дата проведения
8 Вопросы для проверки 1 Ваши действия при разливе раствора на рабочий стол 2.Какого цвета образуется осадок при действии сульфида аммония на катион Fe3+, напишите уравне ние реакции. 3. Перечислите гидроксиды катионов III аналитической группы, укажите цвет окраски. 4 Внешний эффект действия дитизона на Zn2+ 4. Растворяется ли осадок гидроксида алюминия в избытке аммиака? 5. Укажите характерную окраску для ионов CrO42-
Лабораторная работа №6
6.2 АНАЛИЗ СМЕСИ КАТИОНОВ III АНАЛИТИЧЕСКОЙ ГРУППЫ Системный анализ смеси катионов III аналитической группы (Al3+Zn2+Mn2+Fe3+C 3+ ) 6.2.1Предварительные испытания Аналитическая реакция иона железа Fe3+ В анализируемой смеси катионов 3 аналитической группы можно сразу определить наличие Fe3+по появлению кроваво-красного окрашивания при действии роданида аммония NH4CNS Fe3+ + NH4CNS à Fe(CNS)3 + 4 NH4 + Выполнение - поместите в пробирку 2 капли анализируемого раствора -добавьте 10 капель дистиллированной воды - прибавьте 5 капель раствора NH4CNS - обнаруженные изменения в пробирке запишите в тетради По наличию в растворе Fe3+определились В растворе не обнаружены Al3+Zn2+Mn2+Cr3+
6.2.2 Осаждение Mn2+ Cr3+ При действии растворов щелочей на катионы 3 аналитической группы Mn2+, Cr3+выпадают в осадок в виде гидроксидов Mn2+ + NaOH àâ Mn(OH)2 Cr3+ + NaOH àâ Cr(OH)3 В то время как Al3+Zn2+ в щелочах растворимы 3 Al+++ +6 NaOH à 2Na3AlO3 + 6 H+ Zn++ + 2NaOH à Na2ZnO2 + 2 H+ Дата добавления: 2015-09-03 | Просмотры: 1965 | Нарушение авторских прав |