 |
|
АкушерствоАнатомияАнестезиологияВакцинопрофилактикаВалеологияВетеринарияГигиенаЗаболеванияИммунологияКардиологияНеврологияНефрологияОнкологияОториноларингологияОфтальмологияПаразитологияПедиатрияПервая помощьПсихиатрияПульмонологияРеанимацияРевматологияСтоматологияТерапияТоксикологияТравматологияУрологияФармакологияФармацевтикаФизиотерапияФтизиатрияХирургияЭндокринологияЭпидемиология |
УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙИзмерения проводятся в следующих условиях - температура окружающей среды (20+ 5)0С; - относительная влажность (80 + 5)%; - атмосферное давление (630-800) мм.рт.ст; - напряжение сети (220+ 10) В; - частота переменного тока (50 + 1) Гц.
6 ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №1 АНАЛИТИЧЕСКИЕ РЕАКЦИИ КАТИОНОВ I АНАЛИТИЧЕСКОЙ ГРУППЫ Первая аналитическая группа катионов (растворимая группа) включает ионы К+, Na+ и NH4+. Эта группа не имеет группового реагента, так как большинство соединений катионов этой группы хорошо растворимо в воде. 6.1. Аналитические реакции катиона калия, К+ 1.1.1 Реакция с гексанитрокобальтатом (III) натрия, Na3[Co(NO2)6]. Гексанитрокобальтат (III) натрия с катионами К+ при рН 4–5 образует желтый осадок комплексной соли K2Na[Co(NO2)6] - гексанитрокобальтат (III) калия-натрия Выполнению реакции мешают ионы NH4+, но осадок (NH4)2Na[Co(NO2)6] легко разлагается при нагревании. Поэтому реакцию следует проводить при нагревании. 2KCl + Na3[Co(NO2)6] ® ¯ K2 Na[Co(NO2)6] + NaCl 2 K+ + Na+ + [Co(NO2)6]3- ® ¯ K2Na[Co(NO2)6] Выполнение реакции: поместите в пробирку -2-3 капли раствора соли калия - осторожно прибавьте 1-2 капли свежеприготовленного раствора Na3[Co(NO2)6] -добавить 2 капли 2М раствора СH3COOH, - пробирку нагреть на спиртовке Запишите наблюдения и уравнение реакции в молекулярном и ионно-молекулярном виде. 6.1.2. Реакция с дигидротартратом натрия NaHC4H4O6 Дигидротартратом натрия NaHC4H4O6 с катионами К+ при рН 5-7 образует белый кристаллический осадок компл КHC4H4O6 KCl+ NaHC4H4O6 КHC4H4O6 + NaCl K+ + HC4H4O6- КHC4H4O6 Выполнение реакции: поместите в пробирку - 2-3 капли соли калия - прибавьте 2 капли раствора дигидротартрата натрия и потрите стеклянной палочкой о стенки пробирки Запишите наблюдения и уравнение реакции в молекулярном и ионно-молекулярном виде. Условия проведения реакции - реакцию следует проводить в при рН=5 -7. В сильно кислой и сильной-щелочной среде осадок растворяется - ионы аммония мешают обнаружению К+ 6. 1.3. Окрашивание пламени. Летучие соли калия окрашивают пламя газовой горелки в фиолетовый цвет. Выполнение реакции: чистую нихромовую проволоку опустите в насыщенный раствор соли калия или в сухую соль калия и затем внесите её в пламя горелки. Окраску пламени лучше наблюдать через синее стекло. Запишите наблюдения в тетрадь. Для очистки нихромовой проволоки опустите ее в концентрированный раствор HCl, затем внесите в пламя газовой горелки. Повторите эту операцию несколько раз. Отсутствие окрашивания пламени свидетельствует о чистоте нихромовой проволоки. 6.2. Аналитические реакции катиона натрия, Na+ 6.2.1. Реакция с гексагидроксостибатом (V) калия, K[Sb(OH)6]. Гексагидроксостибат (V) калия с ионами Na+ в нейтральной или слабощелочной среде (рН = 7 - 8) при охлаждении образует белый кристаллический осадок Na[Sb(OH)6] - гексагидроксостибат (V) натрия: NaCl + K[Sb(OH)6] ® ¯ Na[Sb(OH)6] + К Cl Na+ + [Sb(OH)6]- ® ¯ Na[Sb(OH)6] Осадок Na[Sb(OH)6] растворим в горячей воде и частично в щелочах. Выполнению реакции мешают ионы аммония. Соли аммония, подобно кислотам, выделяют аморфный осадок: [Sb(OH)6]- + Н+ ® HSbO3 ¯ + 3H2O Выполнениереакции: возьмите в пробирку -5 - 6 капель раствора хлорида натрия - прилейте 2-3 капли раствора K[Sb(OH)6] - потрите стеклянной палочкой стенки пробирки - пробирку охладите под струей холодной водопроводной воды Запишите наблюдения и уравнение реакции в молекулярном и ионно-молекулярном виде. 6.2.2. Окрашивание пламени. Летучие соли натрия окрашивают пламя газовой горелки в желтый цвет. Выполнение реакции: чистую нихромовую проволоку опустите в насыщенный раствор соли натрия или в сухую соль натрия и затем внесите её в пламя горелки. Запишите наблюдения в тетрадь.
6.3. Аналитические реакции катиона аммония, NH4+ 3.1. Реакция со щелочами. Щелочи NaOH или КОН взаимодействуют с солями аммония с выделением газообразного аммиака: NH4Cl + NaOH D NH4OH + NaCl NH4+ + OH- D NH3 + H2O Выделяющийся аммиак можно обнаружить по запаху или с помощью фенолфталеиновой бумажки, смоченной дистиллированной водой. Образующиеся ионы ОН- изменяют окраску фенолфталеина с бесцветной на малиновую. Реакция специфична, позволяет обнаружить ион аммония в присутствии всех других ионов. Выполнение реакции: опыт лучше проводить в “газовой камере” - фарфоровой чашке, накрытой часовым стеклом. На внутреннюю поверхность часового стекла поместите смоченный дистиллированной водой кусочек фенолфталеиновой бумаги. В фарфоровую чашку возьмите 2-3 капли раствора щелочи и добавьте 1-2 капли раствора любой соли аммония. Закройте фарфоровую чашку часовым стеклом (слегка подогрейте ее на водяной бане). Запишите наблюдения и уравнение реакции в молекулярном и ионно-молекулярном виде. 3.2. Реакция с реактивом Несслера. Реактив Несслера (смесь K2[HgI4] и КОН) образует с катионами NH4+ осадок красно-коричневого цвета [OHg2NH2]I: NH4+ + 2 [HgI4]2- + 4 OH- ® ¯ [OHg2NH2]I + 7 I- + 3 H2O Выполнение реакции: на предметное стекло или в пробирку поместите 1-2 капли раствора соли аммония и прибавьте к нему 2-3 капли реактива Несслера. Выполнению реакции мешают катионы металлов (например, Fe3+, Cr3+ и др.), образующие в щелочной среде окрашенные осадки соответствующих гидроксидов. Запишите наблюдения и уравнение реакции в и ионно-молекулярном виде.
Аналитические реакции катионов I аналитической группы сведены в таблицу 1 Действия реактивов на катионы первой аналитической группы Таблица1
8 Оформление результатов работы Результат работы оформите в виде отчета по форме Дата добавления: 2015-09-03 | Просмотры: 785 | Нарушение авторских прав |