Качественные реакции на анионы
Цель работы: Ознакомление с качественными реакциями на отдельные анионы.
Реакции сульфат - иона SO42-
Хлорид бария BaCl2 образует с анионом SO42- белый осадок BaSO4, нерастворимый в кислотах: Ba2+ + SO42- = BaSO4↓
В этом состоит отличие аниона SO42- от других анионов, и оно используется для его обнаружения.
Опыт 1. В одну пробирку поместить 2 капли раствора Na2SO4, подкислить его 1 каплей 2н. раствора HCl и прибавить 2 капли раствора BaCl2. В другую пробирку поместить 2 капли раствора Na2CO3, прибавить 2 капли раствора BaCl2 и 1 каплю дистиллированной воды (чтобы объемы растворов были одинаковы). Сравнить выпавшие осадки в обеих пробирках и исследовать их растворимость в разбавленной соляной кислоте. В третьей пробирке получить осадок BaSO3 и также исследовать его растворимость в растворе HCl.
Реакции фосфат – иона PO43-
1. Молибденовая жидкость, взятая в избытке, образует с ионом PO43- характерный желтый кристаллический осадок (NH4)3H4[P(Mo2O7)6].
Опыт 2. Поместить в пробирку 8 капель раствора (NH4)2MoO4 и 8 капель концентрированной HNO3. К смеси прибавить 2-3 капли раствора фосфата натрия, перемешать стеклянной палочкой и слегка нагреть до 40-500 на водяной бане (нагревание ускоряет образование осадка). Осадок имеет состав (NH4)3H4[P(Mo2O7)6]. Написать уравнение реакции в ионном виде.
Реакции мешают сильные восстановители (ионы SO42-, S2- и др.), которые восстанавливают шестивалентный молибден до низших степеней окисления, в результате чего раствор окрашивается в синий цвет. Восстановители можно окислить предварительным нагреванием раствора с несколькими каплями 6н. раствора HNO3.
Молибденовую жидкость, т.е. раствор (NH4)2MoO4 в разбавленной HNO3, всегда надо брать в избытке (в 4-5 раз).
Реакции хлорид-иона Cl-
Для обнаружения хлорид-иона применяется та же реакция, что и для иона Ag+. Реакцию проводят также в три этапа (Лаб. раб. № 1, опыт 24):
Реакции нитрит-иона NO2-
1. Йодид калия KJ при взаимодействии с нитритами, подкисленными растворами серной или уксусной кислот, окисляется до свободного йода, который обнаруживается по окрашиванию раствора крахмала или органического растворителя.
Опыт 3. Внесите в пробирку 3 капли раствора йодида калия, и немного раствора крахмала или органического вещества (бензола, хлороформа). К этой смеси прибавить 5 капель раствора нитрита калия. Наблюдать внешние эффекты. Написать уравнение реакции.
2. Смесь сульфаниловой кислоты (NH2C6H4SO3H) и a-нафтиламина (C10H7NH2) образует с раствором нитрита красное окрашивание. Другие анионы не мешают. Реакция весьма чувствительна.
Опыт 4. В коническую пробирку поместить 1 каплю раствора нитрита, разбавить его 6-10 каплями дистиллированной воды, после чего прибавить 2 капли смеси раствора сульфаниловой кислоты и a-нафтиламина. Наблюдать красное окрашивание раствора, вызванное анионом NO2-.
Реакции нитрат-иона NO3-
1. 1%-ный раствор дифениламина (С6H5)2NH в концентрированной серной кислоте образует с нитрат -ионом интенсивно синее окрашивание. Реакция весьма чувствительна.
Аналогичное окрашивание дает и анион NO2-. Поэтому анион NO2-, если его присутствие обнаружено, должен быть предварительно удален (разрушен). Последнее достигается кипячением исследуемое раствора с твердым NH4Cl (до прекращения выделения пузырьков газа):
NO2- + NH4Cl = NH4NO2 + Cl-,
NH4NO2 = N2 + H2O.
Еще более быстрое удаление NO2- происходит при взаимодействии с кристаллами сульфаминовой кислоты HSO3NH2 в уксуснокислой среде:
HNO2 + HSO3NH2 = N2 + 2H+ + SO42- + H2O
Опыт также проводят до прекращения выделения пузырьков газа.
Опыт 5. На капельную пластинку поместить 3 капли раствора дифениламина в концентрированной серной кислоте и прибавить 1 каплю раствора нитрата. Смесь перемешать стеклянной палочкой. Интенсивно-синее окрашивание указывает на присутствие аниона NO3-. Выполнить аналогичный опыт с анионом NO2-. Каким путем можно удалить анион NO2- из раствора?
2. Металлический алюминий в сильно щелочной среде восстанавливает нитраты до аммиака: 3NO3- + 8Al + 5OH- + 2H2O = 3NH3 + 8AlO2-
Ионы NO2- и NH4+ должны быть предварительно удалены, если они присутствуют в исследуемом растворе. Удаление NO2- - см. п. 1. Удаление NH4+ производится кипячением исследуемого раствора с раствором NaOH до прекращения выделения аммиака.
Опыт 6. Поместить в пробирку 4 капли раствора нитрата и добавит 6 капель 6н. раствора NaOH, не касаясь ими стенок пробирки. Внести в раствор кусочек металлического алюминия. Отверстие пробирки закрыть влажной полоской индикаторной бумаги. Наблюдать изменение цвета бумаги, указывающее на присутствие аниона NO3-. Испытать выделяющийся газ в пробирке на запах (как?).
Реакция сульфит-иона SO32-
1. Йодная или бромная вода при взаимодействии с растворами сульфитов обесцвечивается: SO32- + J2 + H2O = SO42- + 2J- + 2H+
Реакцию проводить только в нейтральном или слабокислом растворе (почему?).
Опыт 7. В коническую пробирку поместить 2 капли йодной воды и добавлять по каплям раствор сернистой кислоты до обесцвечивания раствор. Уравнение реакции?
2. Перманганат калия KMnO4 в сернокислом растворе также обесцвечивается в присутствии аниона SO32-.
Опыт 8. Взять в одну коническую пробирку 2 капли раствора перманганата калия, в другую – столько же раствора дихромата калия, растворы в пробирках подкислить 1-2 каплями 2н. раствора серной кислоты и по каплям добавлять сернистую кислоту до изменения окраски растворов. Написать ионные и молекулярные уравнения реакций электронно-ионным методом.
Реакция карбонат-иона CO32-
Важнейшей реакцией на анион CO32- является реакция разложения карбонатов с помощью разбавленных минеральных кислот. При этом с шипением выделяются пузырьки углекислого газа и происходит помутнение насыщенных растворов Ca(OH)2 или Ba(OH)2: CO32- + 2H+ = CO2¯ + H2O
и далее: CO2 + Ca2+ + 2OH- = CaCO3¯ + H2O
При избытке СО2 помутнение может исчезнуть:
CaCO3 + CO2 + H2O = Ca2+ + 2HCO3-
Опыт проводить в приборе для обнаружения газов (рис. 1)
Опыт 9. В прибор для обнаружения газов поместить 8 капель исследуемого раствора. К нему добавить 8 капель 2н. раствора HCl и отверстие прибора быстро закрыть резиновой пробкой с нихромовой проволокой или капилляром. Ушко проволоки или капилляр должны содержать раствор Ca(OH)2 или Ba(OH)2. Наблюдать помутнение раствора баритовой или известковой воды.
Опыт 10. Поместить в пробирку по 3 капли растворов солей Na2CO3 и Na2SO3. Так как анион SO32- мешает обнаружению аниона CO32-, то его надо окислить. Для этого прибавить 6 капель 3%-ного раствора H2O2, перемешать смесь и нагреть на водяной бане. Обнаружить анион CO32, как описано в опыте 9.
Реакции дихромат–иона Cr2O72-
Перекись водорода H2O2 в кислой среде с ионами Cr2O72- образует надхромовую кислоту синего цвета: Cr2O72- + 2H+ + 4H2O2 = 2H2CrO6 + 3H2O или K2Cr2O7 + H2SO4 + 4H2O = 2H2CrO6 + K2SO4 +3H2O.
В водных растворах надхромовая кислота легко разлагается: синий цвет переходит в зеленый (цвет Cr3+). В некоторых органических растворителях она сравнительно устойчива.
Опыт 11. Поместить в пробирку 10 капель 3%-ного раствора H2O2, 3 капли 2н. раствора H2SO4 и 5 капель изоамилового спирта или эфира. К полученной смеси прибавить 2 капли раствора хромата или дихромата калия, после чего раствор сильно взболтать. Наблюдать появление синего кольца – раствора надхромовой кислоты в органическом растворителе. Для чего добавляется изоамиловый спирт или эфир?
а б
Рис. 1. Приборы для обнаружения выделяющихся газов.
а – с нихромовой проволокой; б – с капельной пипеткой.
Дата добавления: 2015-09-03 | Просмотры: 2303 | Нарушение авторских прав
|