 |
|
АкушерствоАнатомияАнестезиологияВакцинопрофилактикаВалеологияВетеринарияГигиенаЗаболеванияИммунологияКардиологияНеврологияНефрологияОнкологияОториноларингологияОфтальмологияПаразитологияПедиатрияПервая помощьПсихиатрияПульмонологияРеанимацияРевматологияСтоматологияТерапияТоксикологияТравматологияУрологияФармакологияФармацевтикаФизиотерапияФтизиатрияХирургияЭндокринологияЭпидемиология |
Первая аналитическая группа катионовВ водных растворах все катионы I группы бесцветны. Качественные реакции на ион NH4 + 1. Действие гидроксида калия (натрия). Под действием щелочей при нагревании из солей аммония выделяется газообразный аммиак, который можно обнаружить по запаху или по изменению окраски индикаторной бумаги. Выполнение реакции. В пробирку налейте 3 мл раствора соли NH4+, добавьте избыток раствора KOH или NaOH, нагрейте в пламени спиртовки. Выделяющийся аммиак обнаружьте по посинению влажной лакмусовой бумажки. Напишите уравнение реакции____________________________________ ______________________________________________________________ 2. Действие реактива Несслера. Реактив Несслера представляет собой раствор комплексной соли K2[HgI4] в KOH, образует с растворами солей аммония характерный красно-бурый осадок:
Hg
Реакция чрезвычайно чувствительна. Выполнение реакции. К одной капле испытуемого раствора добавляют 1-2 капли реактива Несслера. Образуется оранжевый осадок. Если концентрация, ионов аммония мала, осадок не выпадает, а раствор окрашивается в оранжевый цвет. Обнаружению, ионов аммония мешают ионы, образующие малорастворимые окрашенные гидроксиды. Поэтому их следует предварительно осадить в отдельной пробе раствора избытком КОН, отцентрифугировать и к центрифугату добавить 1-2 капли реактива Несслера. Ионы Hg(II), Sb(III) и Sn(II) реагируют с иодид ионом и разрушают реактив. 2. Отделение иона аммония. Ион аммония мешает обнаружению К+ и Nа+, поэтому а) присутствие NH4+ в растворе следует установить, прежде чем приступить к обнаружению ионов калия и натрия; б) если ион NH4+ обнаружен он должен быть полностью удален из раствора. Выполнение реакции. Раствор подкисляют концентрированной азотной или хлороводородной кислотой, досуха выпаривают в фарфоровой чашке (или тигле), после чего сухой остаток прокаливают до полного удаления NH4+ (проба с реактивом Несслера).Слишком сильного и продолжительного прокаливания следует избегать. Остаток после прокаливания растворяют в воде и получают раствор, содержащий все имевшиеся катионы, за исключением NH4+.
Качественные реакции на ион Na+ 1. Реакция окрашивания пламени. Внесите с помощью платиновой петли сухую летучую соль натрия в пламя горелки. Соли натрия окрашивают бесцветное пламя в ярко-желтый цвет. 2. Действие гексагидроксостибата (V) калия K[Sb(OH)6]. Соли натрия образуют с раствором гексагидроксокобальтатом калия белый кристаллический осадок. Выполнение реакции. К 2-3 каплям раствора соли натрия нужно прибавить равный объём раствора реагента и потереть стенки пробирки стеклянной палочкой. Убеждаются в том, что осадок кристаллический. Для этого раствор оставляют на некоторое время, чтобы осадок успел сформироваться, затем закрывают отверстие пробирки пробкой и переворачивают. На стенках будут заметны крупные кристаллы кубической формы. Условия выполнения реакции: а) достаточно большая концентрация соли натрия; б) нейтральная реакция исследуемого раствора (рН» 7); в) реакцию ведут на холоду; г) проведению реакции мешают Li+, NH4+, Mg2+. Напишите уравнение реакций____________________________________ ______________________________________________________________ 3. Действие цинкуранилацетата. (микрокристаллоскопическая реакция). Из растворов солей, содержащих ионы натрия, подкисленных уксусной кислотой, этот реактив осаждает зеленовато-желтые кристаллы натрий цинкуранилацетата: Zn(UO2)3(CH3COO)8 + CH3COOH + NaCl +9 H2O ® NaZn(UO2)3(CH3COO)9 *9 H2O ¯ + HCl Осадок растворим в избытке воды, щелочах и кислотах, флюоресцирует в УФ-свете ярким желто-зеленым светом. Выполнение реакции. На предметное стекло поместите каплю раствора соли натрия, выпарите досуха, поместите рядом каплю реактива и концом палочки соедините её с сухим остатком. Через 2-3 мин рассмотрите выпавшие кристаллы под микроскопом. Качественные реакции на ион K+ 1. Реакция окрашивания пламени. Внесите с помощью платиновой петли сухую летучую соль калия в пламя горелки. Соли калия окрашивают бесцветное пламя в фиолетовый цвет. 2. Действие гидротартрата натрия. С ионами калия реактив образует белый мелкокристаллический осадок гидротартрата калия (рН 4-5).Осадок растворяется в горячей воде, щелочах и кислотах (более сильных, чем винная). Выполнение реакции. К 4-5 каплям раствора соли калия прибавьте столько же реактива, потрите палочкой о стенки пробирки и охладите под краном. Если в качестве реагента используется винная кислота, при проведении реакции необходимо добавить 2-3 капли раствора СН3СООNa. Напишите уравнения реакций____________________________________ 3. Действие гексанитрокобальтата (III) натрия. Образует с ионами калия при рН 4-5 желтый осадок двойной соли КnNamCo(NO2)6, где n+m=3 (основным соединением является K2NaCo(NO2)6). Для выполнения реакции необходим свежеприготовленный раствор гексанитрокобальтата (III) натрия, т.к. при хранении реактив разлагается с выделением ионов Со2+, имеющих розовую окраску. Порозовевший раствор реактива непригоден к употреблению. В ыполнение реакции. К 2-3 каплям раствора, содержащего ионы калия, добавляют 2-3 капли раствора реагента и слегка нагревают в водяной бане.Образуется желтый осадок. Если раствор кислый, необходимо добавить CH3COONa до рН 4-5. 4. Действие гексанитрокупрата (II) свинца и натрия (реакция микрокристаллоскопическая). Реактив дает с солями К+ черные или коричневые кубические кристаллы K2Pb[Cu(NO2)6]. Ионы NH4+ мешают обнаружению, т.к. тоже образуют с тройным нитритом черные кристаллы. Выполнение реакции. На предметное стекло нанесите каплю раствора соли калия и выпарьте досуха. Поместите рядом каплю реактива и смешайте палочкой с сухим остатком. Через 1-2 мин рассмотрите форму и цвет кристаллов под микроскопом. Реакцию выполняют при рН=7. Напишите уравнения реакций____________________________________ ______________________________________________________________ Дата добавления: 2015-09-03 | Просмотры: 718 | Нарушение авторских прав |
Hg
NH4+ + 2[HgI4]2- + 4OH- ® O NH2 I + 7I- + 3 H2O
