 |
|
АкушерствоАнатомияАнестезиологияВакцинопрофилактикаВалеологияВетеринарияГигиенаЗаболеванияИммунологияКардиологияНеврологияНефрологияОнкологияОториноларингологияОфтальмологияПаразитологияПедиатрияПервая помощьПсихиатрияПульмонологияРеанимацияРевматологияСтоматологияТерапияТоксикологияТравматологияУрологияФармакологияФармацевтикаФизиотерапияФтизиатрияХирургияЭндокринологияЭпидемиология |
Пятая аналитическая группа катионовДействие группового реагента В ряд пробирок налейте по 1 – 2 мл растворов солей магния, марганца (II), железа (II), железа (III). В каждую пробирку добавьте по 2 мл раствора NH4OH (NaOH). Образуются осадки соответствующих гидроксидов. Напишите уравнения реакций_________________________________ Выводы____________________________________________________ Качественные реакции на ион Mg2+ Ион Mg2+ в водных растворах бесцветен. 1. Действие щелочей. При действии щелочей на ион Mg2+ образуется белый аморфный осадок гидроксида магния. Осадок растворим в кислотах и солях аммония (убедитесь в этом на опыте), следовательно, в присутствии NH4+ отделение ионов магния не может быть полным. Иногда при наличии в растворе NH4+ осадок может вообще не выпасть. Выполнение реакции. К 2-3 каплям раствора соли Mg2+ прибавьте столько же раствора КОН; обратите внимание на аморфный характер осадка Mg(OH)2. В другой пробирке к 2 каплям раствора соли магния прилейте сначала 2 капли насыщенного раствора хлорида аммония, а затем 2 капли раствора аммиака. Убедитесь, что осадок не выпадает. Напишите уравнения реакций_________________________________ ___________________________________________________________ 2. Действие гидрофосфата натрия. С ионами магния в присутствии аммиака при рН=9 образует белый кристаллический осадок MgNH4PO4*6H2O. При рН>10 может образоваться Mg(OH)2 и Mg3(PO4)2. Рекомендуется к кислому анализируемому раствору прибавлять раствор аммиака до рН»9. Из-за образования хлорида аммония рН раствора поддерживается постоянным. Осадок растворяется в сильных кислотах и уксусной кислоте. Обнаружению мешают ионы аммония и ионы, образующие малорастворимые фосфаты. Выполнение реакции. К 1-2 каплям раствора, содержащего ионы магния, прибавляют 2-3 капли 2М NH4Cl, 1 каплю раствора Na2HPO4 и при перемешивании по каплям прибавляют 2М NH3 до появления запаха аммиака (рН»9). Выпадает белый кристаллический осадок. 3. Действие 8-Оксихинолина (люминесцентная реакция). Реактив образует с ионами магния при рН 9-12 флуоресцирующий зеленым светом оксихинолинат магния. Интенсивность свечения повышается при обработке влажного пятна с оксихинолинатом магния раствором аммиака. Обнаружению мешают ионы алюминия и цинка. Выполнение реакции. На фильтровальную бумагу наносят каплю раствора, содержащего ионы магния, и каплю этанольного раствора реагента. Образующийся оксихинолинат магния обрабатывают каплей 10%-ного раствора аммиака. При рассмотрении влажного пятна в ультрафиолетовом свете наблюдается зеленое свечение. 4. Действие магнезона. Магнезон в щелочной среде дает красную или красно-фиолетовую окраску. Выполнение реакции. На предметное стекло поместить 1-2 капли раствора соли магния и прибавить раствор магнезона. К ачественные реакции на ион Mn2+ Растворы солей Mn2+ имеют бледно-розовый цвет. Разбавленные растворы бесцветны. 1. Окисление Mn2+ до MnO4-. Эти реакции имеют большое значение для обнаружения Mn2+ и могут быть осуществлены действием различных окислителей: a) Окисление двуокисью свинца Выполнение реакции. В пробирку поместите немного порошка PbO2, прибавьте 1 – 2 мл 6 н. раствора HNO3 и 2 мл раствора Mn(NO3)2. Смесь встряхните и дайте отстояться. Появление малиновой окраски свидетельствует о присутствии марганцевой кислоты (HMnO4). б) Окисление висмутатом натрия (NaBiO3 ). Выполнение реакции. В пробирку поместите немного сухого порошка NaBiO3, прибавьте 1 – 2 мл 6 н. раствора HNO3, 2 мл воды и 2 мл раствора Mn(NO3)2. Смесь встряхните и дайте отстояться. Появление малиновой окраски свидетельствует о присутствии марганцевой кислоты. Напишите уравнения реакций_________________________________ ___________________________________________________________ 2. Действие NaOH. Щелочи образуют с ионами Mn2+ белый осадок гидроксида марганца (II), который растворяется в кислотах. Осадок быстро буреет на воздухе вследствие образования марганцовистой кислоты MnO(OH)2 (или H2MnO3). Если, кроме щелочи, подействовать на соль марганца (II) окислителем (перекисью водорода или бромной водой), то MnO(OH)2 образуется сразу, выпадая в виде темно-бурого осадка. В отличие от Mn(OH)2 осадок MnO(OH)2 нерастворим в разбавленной серной кислоте. Выполнение реакции. К 2-3 каплям раствора соли марганца прибавьте несколько капель NaOH до появления белого осадка. Обратите внимание, что осадок постепенно буреет вследствие окисления. Затем прибавьте к осадку 2-3 капли 3%-ного раствора пероксида водорода. Осадок становится буро-черным. Напишите уравнения реакций_________________________________ ___________________________________________________________ Качественные реакции на ион Fe2+ Растворы солей Fe2+ имеют бледно-зеленый цвет. Разбавленные растворы бесцветны. 1. Действие гексацианоферрата (III) калия -K3[Fe(CN)6]. Реактив образует с ионами железа (II) синий осадок состава МFeFe(CN)6, (где М – К, Na), называемый «турнбулевой синью». Осадок нерастворим в кислотах, но разлагается щелочами. Реакция специфична. Выполнение реакции. В пробирку налейте 2 мл раствора Fe(NO3)2, добавьте 1 мл раствора K3[Fe(CN)6]. Реакцию следует проводить при рН=2. Образуется темно-синий осадок турнбулевой сини – KFe[Fe(CN)6]. 2. Действие диметилглиоксима. Образует с ионами железа (II) в аммиачных растворах устойчивое комплексное соединение красного цвета: FeCl2 + 2H2D + 3NH3 + H2O = Fe(HD)2(H2O)(NH3) + 2NH4Cl где Н2D – диметилглиоксим. Комплексное соединение Fe(II) c H2D хорошо растворимо в воде. Мешают ионы никеля (II), образующие нерастворимый в воде диметилглиоксимат никеля красного цвета. Мешающее влияние железа (III), образующего в аммиачной среде окрашенный гидроксид, устраняют добавлением лимонной, щавелевой или винной кислоты. Выполнение реакции. К 2-3 каплям раствора, содержащего ионы железа(II)добавляют каплю 20 %- ного раствора винной кислоты, 1 каплю диметилглиоксима и по каплям раствор аммиака до щелочной реакции. Раствор окрашивается в красный цвет. 3. Окисление Fe+2 до Fe+3. Окисление ионов железа (II) до ионов железа (III) может происходить под действием таких окислителей, как HNO3, H2O2, KMnO4 и т.д. Например: 6FeSO4 + 2HNO3 + 3H2SO4 = Fe2(SO4)3 + 2NO + H2O Выполнение реакции. К 4-5 каплям раствора сульфата железа (II) прибавьте 3-4 капли 2 н. H2SO4 для создания кислой среды, добавьте 3 капли концентрированной азотной кислоты и нагревайте до исчезновения бурой окраски получающегося нестойкого комплекса, можно добавить еще 1 каплю HNO3 и продолжить нагревание. Затем дать раствору остыть и проверить пробу на присутствие в растворе ионов Fe3+ с K4[Fe(CN)6] или с NH4SCN. Кроме того, ион Fe+2 окисляют до Fe3+ пероксидом водорода в щелочной среде: Выполнение реакции. К 4-5 каплям раствора соли железа (II) прибавьте 2-3 капли 2 н. раствора NaOH, 3-4 капли пероксида водорода с массовой долей Н2О2 3% и нагревайте на бане 2-3 мин. Наблюдайте выпадение красно-бурого осадка гидроксида железа (III). Напишите уравнения реакции_________________________________ ___________________________________________________________ Качественные реакции на ион Fe3+ Растворы солей Fe3+ имеют желто-коричневую окраску 1. Действие гексацианоферрата (II) калия K4[Fe(CN)6]. Реактив с ионами Fe3+ образует темно-синий осадок «берлинской лазури» МFeFe(CN)6, аналогичный по составу «турнбулевой сини». Различие в окраске и свойствах «берлинской лазури» и «турнбулевой сини» объясняется тем, что состав осадка не полностью соответствует написанной выше формуле. Осадок «берлинской лазури» растворяется в сильных кислотах и при добавлении избытка реагента. Выполнение реакции. К 1-2 каплям раствора, содержащего ионы Fe (III) и имеющего рН 1-3, добавляют 1-2 капли реагента. Наблюдают образование темно-синего осадка «берлинской лазури». 2. Действие тиоцианата аммония (калия) NH4SCN. Регент в слабокислых растворах образует с Fe (III) комплексные соединения кроваво-красного цвета Fe(SCN)n(3-n)+ где n = 1-6. Комплексы Fe(SCN)3 и НFe(SCN)4 экстрагируют эфиром и изоамиловым спиртом. Выполнение реакции. К 1-2 каплям раствора, содержащего ионы железа (III), добавляют каплю раствора NH4SCN. Появляется кроваво-красное окрашивание раствора. Добавляют несколько капель изоамилового спирта или эфира и встряхивают. Органическая фаза окрашивается в красный цвет. Дата добавления: 2015-09-03 | Просмотры: 565 | Нарушение авторских прав |