Реакции на стероидную структуру
Основаны на способности стероидного ядра СГ (кардиостероидов) подвергаться дегидротации под действием кислотных реагентов (уксусный ангидрид, конц.серная кислота, трихлоруксусная кислота и др.) с образованием окрашенных комплексных соединений. Для СГ обычно проводят реакции:
1.1.Реакция Либермана-Бурхарда. При взаимодействии СГ со смесью уксусного ангидрида и конц.H2SO4 появляется розовое окрашивание, переходящее в зеленое.
1.2.Реакция Розенгейма. При взаимодействии СГ с 90% водным раствором трихлоруксусной кислоты появляется розовое окрашивание, переходящее в лиловое и затем в синее.
1.3.Реакция с хлоридом сурьмы (Ш). СГ образуют лиловое окрашивание.
2. Реакции на ненасыщенное лактонное кольцо. Основаны на способности ненасыщенного лактонного кольца легко окисляться полинитросоединениями в щелочной среде с образованием окрашенных продуктов реакции. Для СГ обычно проводят реакции:
2.1. Реакция Балье. При взаимодействии с пикриновой кислотой в щелочной среде СГ образуют комплексы, окрашенные в оранжевый цвет.
2.2. Реакция Кедде. При взаимодействии с 3,5-в красный цвет.
2.3. Реакция Легаля. При взаимодействии с нитропруссидом натрия в щелочной среде СГ образуют комплексы, окрашенные в красный цвет.
2.4. Реакция Раймонда. При взаимодействии с мета-динитробензолом СГ образуют комплексы, окрашенные в красно-фиолетовый цвет.
3. Реакции на углеводную часть молекулы. Основаны на способности моносахаридов углеводной цепи образовывать окрашенные комплексы с различными реактивами.
3.1.Моносахара, входящие в состав СГ, после предварительного гидролиза ступают во все цветные реакции, свойственные углеводам (Феллинга, серебряного зеркала и др.).
3.2.Для дезоксисахаров предложена реакция Келлер-Килиани. Дезоксисахара в присутствии сульфата железа (III), ледяной уксусной кислоты и конц. Н2СО4 образуют комплексы, окрашенные в синий или сине-зеленый цвет. Необходимым условием для проведения этой реакции является отсутствие на конце углеводной цепи обычных Сахаров (глюкозы).
Все указанные реакции используются в научных и поисковых исследованиях. Достоверное заключение о присутствии в лекарственном растительном сырье СГ можно сделать только при положительном результате всех трех групп качественных реакций на различные части молекулы.
В ГФ-XI на сырье наперстянок пурпурной и крупноцветковой, ландыша майского и горицвета весеннего качественных реакций не предусмотрено.
Кроме того, СГ образуют нерастворимые комплексы с растворами дубильных веществ, что используется при отравлениях СГ.
Количественное определение СГ проводят методом биологической стандартизации (ГФ-XI, вып.2, с. 163-175).
Метод основан на способности СГ вызывать в токсических дозах остановку сердца животных в стадию систолы. В качестве подопытных животных используют лягушек, голубей или кошек. Чувствительность животных к сердечным гликозидам определяют в сравнении со стандартными индивидуальными веществами или экстрактами, которые вырабатывают в специальных научно-исследовательских институтах. Активность лекарственного сырья и препаратов СГ выражают в единицах действия (ЕД), которые, в зависимости от вида животных, обозначают: ЛЕД - «лягушачьи» ЕД, КЕД - «кошачьи» ЕД или ГЕД - «голубиные» ЕД.
1 ЛЕД соответствует наименьшей дозе стандартного препарата, вызывающей остановку сердца стандартной лягушки (самец травяной лягушки массой 28-33 г). Сырье и препараты Digitalis sp., Convallaria sp. и Adonis vemalis должны вызывать остановку сердца лягушки в течение 1 часа, a Strophantus sp. и Erysimum diffusum - в течение 2 часов.
Под 1 КЕД или 1 ГЕД понимают дозу стандартного препарата из расчета на 1 кг массы животного.
В нормативной документации на лекарственное сырье и препараты, содержащие СГ, обязательно указывается ВАЛОР (количество ЕД в 1 г сырья).
Недостатками метода биологической стандартизации являются его трудоемкость, высокая стоимость, большая ошибка опыта (до 25%). Поэтому нормативная документация на некоторые виды сырья (Folia Digitalis lanatae) и препараты СГ требует определять их количественное содержание физико-химическими (хроматофотоэлектроколориметрическим или хроматоспек-трофотометрическим) методами. Они основаны на предварительном хромато-графическом разделении СГ с последующим фотоэлектроколориметрическим или спектрофотометрическим определением.
Дата добавления: 2015-09-03 | Просмотры: 851 | Нарушение авторских прав
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 |
|