АкушерствоАнатомияАнестезиологияВакцинопрофилактикаВалеологияВетеринарияГигиенаЗаболеванияИммунологияКардиологияНеврологияНефрологияОнкологияОториноларингологияОфтальмологияПаразитологияПедиатрияПервая помощьПсихиатрияПульмонологияРеанимацияРевматологияСтоматологияТерапияТоксикологияТравматологияУрологияФармакологияФармацевтикаФизиотерапияФтизиатрияХирургияЭндокринологияЭпидемиология

За допомогою мікрофотометра МФ-2

Спектрограма із сфотографованими в однакових умовах спектрами еталонів та аналізованих зразків розшифровується за допомогою мікрофотометра МФ-2, який складається з систем освітлення (І), проектування (ІІ) і вимірювання (ІІІ) (рис. 3).

Рис. 3. Оптична схема мікрофотометра МФ-2.

1 – лампа; 2, 3, 5 – лінзи; 4 – фотопластинка;

6 – екран зі щілиною; 7 – фотоелемент; 8 – гальванометр.

Світло від лампи проходить ділянку спектрограми, яка фотометрується, і потрапляє на фотоелемент. При допомозі щілини екрану на фотоелемент проектуються різні ділянки спектра, що відповідають різним лініям елементів. Фотострум, який при цьому виникає, вимірюється за поділками шкали гальванометра. Величина фотоструму, в свою чергу, є пропорційною інтенсивності світла, що потрапляє на фотоелемент, а інтенсивність залежить від густини почорніння ділянки спектрограми, яка фотометрується. Таким чином, зі зміною густини почорніння ліній буде змінюватись значення фотоструму, а, відповідно, і відлік за шкалою мікрофотометра.

У мікрофотометра є три шкали: міліметрова, логарифмічна і шкала для перетворення почорніння. Міліметрова шкала призначена для вимірювання коефіцієнтів пропускання різних ділянок спектра (І). Логарифмічна шкала призначена для вимірювання почорніння (S).

Порядок роботи з мікрофотометром:

Для кількісного визначення кремнію і мангану у невисоколегованих сталях вибирають 20-й комплект еталонів з таким хімічним складом компонентів у %:

Примітка: підкреслено рекомендовані номери еталонів (послідовно фотографують: градуювальну шкалу спектрографа, спектри трьох еталонів і ще вище три спектри досліджуваних зразків).

1. Вибирають з атласу планшет, на якому знаходять потрібні гомологічні пари ліній (в ангстремах, Å): 2933,06 (Mn) -- 2926,59 (Fe)

2506,90 (Si) -- 2507,90 (Fe)

2. За дисперсійною кривою до спектрофотометра ІСП-28 визначають поділку шкали, навпроти якої повинна знаходитись потрібна лінія.

3. Після ознайомлення з будовою МФ-2 і технікою фотометрування вмикають прилад.

4. Встановлюють пластинку на столику приладу емульсією догори, фокусують зображення шкали і знаходять потрібну поділку шкали.

5. Пересуваючи столик, вводять в поле зору вибрану ділянку спектру. Коректують фокусування спектру. Орієнтуючись за планшетом зі спектром чистого заліза, знаходять на екрані потрібну пару ліній.

6. Фотометрують лінію визначуваного елемента і лінію заліза (гомологічну пару) тричі на одному з 9 спектрів у кожному з еталонів і в аналізованому зразку, користуючись міліметровою шкалою гальванометра (порядковий номер спектру для кожного еталону і зразка повинен бути однаковим). Виміряні величини інтенсивності світла (І), яке проходить через зображення лінії (ступінь почорніння) записують в таблицю:

За отриманими даними будують калібрувальний графік. На осі абсцис відкладають значення lg C, а на осі ординат – значення Δ S для кожного еталону.

Розрахувавши значення Δ S _х для аналізованого зразка за калібрувальним графіком знаходять значення lg C _х і далі обчислюють значення С _х.

5. Лабораторна робота

«фотометрія полум’я»

Спектральні прилади, в яких джерелом збудження є газове полум’я, називаються полум'яними фотометрами. Особливістю методу полум'яної фотометрії є порівняно низька температура джерела збудження. Внаслідок цього збуджуються і випромінюють атоми не всіх елементів. Ті ж атоми, що збуджуються (переважно атоми лужних і лужноземельних елементів), випромінюють не всі можливі лінії. Тому спектр випромінювання містить малу кількість ліній, і непотрібно використовувати дисперсійний елемент з великою роздільчою здатністю. Достатньо між полум'ям і рецептором розмістити світлофільтр, що пропускає випромінювання визначуваного елемента в області, де немає випромінювання інших елементів. Використання світлофільтрів дозволяє відмовитися від складної оптичної системи і щілини, а це спрощує конструкцію приладів і збільшує їх чутливість. В аналітичній практиці найкращими є полум’яні фотометри з інтерференційними світлофільтрами.

Рис.4. Схема полум’яного фотометра.

Залежно від типу горючого газу і окисника температура в полум’ї може змінюватись від 2000 К (природний газ – повітря) до 3500 К (ацетилен – кисень). У полум’ї природного газу в суміші з повітрям збуджуються лужні та деякі лужноземельні елементи, потенціал збудження яких не перевищує 5 еВ.

Оскільки полум'я є стабільним джерелом збудження, то при кількісному аналізі застосовують простий і точний метод прямого калібрування. При необхідності визначення дуже малих концентрацій можна використати метод добавок.

Аналізовану пробу обробляють так, щоб визначуваний елемент перейшов у розчин, який далі розпилюється і подається у полум’я у вигляді аерозолю. Розчинник випаровується, визначувана речовина переходить у стан атомарної пари, атоми якої під впливом високої температури переходять у збуджений стан. Повертаючись у стаціонарний стан, збуджені атоми випромінюють надлишок енергії у вигляді фотонів певної частоти. Світлофільтр приладу із загального світлового потоку виділяє лише ті промені, довжина хвилі яких властива атомам визначуваного елемента. Фотоелемент вимірює їх інтенсивність у вигляді фотоструму, значення якого при малих концентраціях пропорційне концентрації визначуваного елемента.

Перевагою полум’яної фотометрії є простота і надійність конструкції приладу, можливість роботи у безперервному режимі і використання для безпосереднього аналізу розчинів. Існують полум’яні фотометри для одночасного визначення концентрацій декількох елементів. Недолік – обмежена кількість елементів, які можна визначити і необхідність переведення аналізованого об’єкту у розчин.

5.1.«Визначення вмісту лужних і лужноземельних елементів

Дата добавления: 2015-10-11 | Просмотры: 385 | Нарушение авторских прав