АкушерствоАнатомияАнестезиологияВакцинопрофилактикаВалеологияВетеринарияГигиенаЗаболеванияИммунологияКардиологияНеврологияНефрологияОнкологияОториноларингологияОфтальмологияПаразитологияПедиатрияПервая помощьПсихиатрияПульмонологияРеанимацияРевматологияСтоматологияТерапияТоксикологияТравматологияУрологияФармакологияФармацевтикаФизиотерапияФтизиатрияХирургияЭндокринологияЭпидемиология

Методом полум’яної фотометрії».

Мета роботи – встановити концентрацію лужного чи лужноземельного металу методом калібрувального графіка.

Прилади і реактиви.

1. Полум’яний фотометр ФПЛ-1.

2. Стандартні розчини з відомим вмістом Na⁺, K⁺ або Ca²⁺.

3. Розчини з невідомим вмістом визначуваних елементів.

4. Набір посуду для фотометрування.

5. Дистильована вода.

Методика виконання роботи.

Перед початком роботи вмикають живлення фотометра і прогрівають протягом 30 хвилин. Для цього: під всмоктуючий капіляр підставляють посудину з дистильованою водою, вмикають живлення компресора, регулюють тиск повітря в межах 0,4 – 0,6 кг/см². Потім знімають захисний кожух з пальника, відкривають газовий кран та встановлюють розхід газу за допомогою водяного манометра на половину його шкали; запалюють пальник і закривають його захисним кожухом. Спостерігаючи через віконечко, поступово зменшують подачу газу, поки язичок полум’я не розділиться на чотири частини однакової висоти.

Після встановлення робочого режиму приладу приступають до фотометрування.

1. Подають в розпилювач дистильовану воду, встановлюють стрілку мікроамперметра на «0».

2. В ємність для фотометрування наливають стандартний розчин визначуваного елементу максимальної концентрації і занурюють у нього всмоктуючий капіляр.

3. Ручкою «ЧУТЛИВІСТЬ» встановлюють стрілку мікроамперметра в положення «90-95».

4. Забирають ємність з стандартним розчином і підставляють посудину з дистильованою водою.

5. Пересвідчуються, що стрілка приладу повертається в положення «0» і, при необхідності, її положення знову коректують.

6. Проводять фотометрування стандартних розчинів в порядку зростання їх концентрації і розчинів невідомої концентрації (після фотометрування кожного стандартного розчину систему промивають наступним розчином вищої концентрації).

7. Після закінчення роботи перекривають газовий кран і подачу повітря, вимикають фотометр і компресор.

8. Результати вимірювань записують в таблицю:

9. За отриманими даними на міліметровому папері будують калібрувальний графік залежності сили фотоструму (І, мк А) від концентрації (С(Ме), мг/л), за яким визначають вміст визначуваного елементу у досліджуваних зразках.

Питання для підготовки до колоквіуму

1. На чому грунтуються емісійні спектральні методи аналізу?

2. Механізм випромінювання електромагнітних коливань атомами. Зв’язок між енергією електромагнітних коливань і їх частотою.

3. Від чого залежить енергія електронних рівнів в атомах? Які електрони називаються оптичними?

4. Що таке енергія збудження атома та спектральної лінії? Як залежить довжина хвилі лінії від її енергії збудження?

5. Опишіть, які електронні переходи називаються резонансними, дозволеними, забороненими.

6. Закономірності випромінювання атомами спектральних ліній. Типи ліній (резонансні, останні, аналітичні (гомологічні пари)).

7. Що таке спектр випромінювання? В якій області довжин хвиль випромінюють збуджені атоми?

8. Якими бувають спектри випромінювання? Від чого залежить поява лінійчатих спектрів?

9. Поясніть природу оптичних лінійчатих спектрів випромінювання атомів як аналітичного сигналу в емісійному атомному спектральному аналізі.

10. Назвіть основні типи спектральних ліній. В яких видах аналізу використовують останні, резонансні та гомологічні лінії і чому?

11. Як проводиться якісний спектральний аналіз? Які лінії називаються останніми? Способи вимірювання довжини хвилі спектральної лінії при фотографічному фіксуванні спектра (за дисперсійною кривою, за планшетами атласів спектральних ліній, методом лінійної інтерполяції).

12. Як проводять ідентифікацію спектральних ліній (за планшетами та таблицями) у випадках аналізу зразка невідомого складу та при пошуку певного елемента у зразку.

13. Від яких факторів залежить інтенсивність спектральних ліній? Наведіть рівняння Ломакіна і дайте характеристику величин, які в нього входять. Що таке процес самопоглинаняя (реабсорбції), від чого залежить коефіцієнт самопоглинання?

14. Опишіть методи напівкількісного візуального аналізу: а) метод зникаючих ліній; б) метод порівняння; в) метод стандартних серій. Які переваги та недоліки кожного методу?

15. Дайте характеристику джерел збудження (полум'я, електрична дуга та іскра): їх призначення, температурні характеристики, переваги та недоліки, основні сфери застосування (для яких елементів використовують?) в атомному емісійному аналізі.

16. Диспергуючий елемент (монохроматор), призначення, види диспергуючих елементів, принципи, які лежать в основі їх роботи, основні переваги, недоліки та сфери застосування. Роздільча здатність спектрального приладу та співвідношення, яке кількісно її характеризує.

17. Фотографічний спосіб фіксування інтенсивності ліній.

18. Що таке почорніння? Правила вибору гомологічної пари ліній необхідних для кількісного аналізу.

19. Наведіть основне рівняння фотографічних методів кількісної емісійної спектроскопії. аналізу. Поясніть принцип вимірювання почорніння спектральних ліній за допомогою мікрофотометра МФ-2.

20. Опишіть проведення кількісного аналізу методами: трьох еталонів, твердого графіка, одного еталона при фотографічній фіксації спектра. Назвіть переваги та недоліки кожного методу.

21. Опишіть основні складові частини приладу для атомного емісійного спектрального аналізу, їх призначення та загальну оптичну схему на прикладі спектрографа ІСП-28.

22. Опишіть принципову схему полум'яного фотометра та призначення його основних частин.

23. Який метод калібрування використовується в методі полум'яної фотометрії і чому? Які особливості полум'я як джерела збудження? В якому випадку у полум'яному фотометрі можна використати світлофільтр як диспергуючий елемент?

Дата добавления: 2015-10-11 | Просмотры: 729 | Нарушение авторских прав