АкушерствоАнатомияАнестезиологияВакцинопрофилактикаВалеологияВетеринарияГигиенаЗаболеванияИммунологияКардиологияНеврологияНефрологияОнкологияОториноларингологияОфтальмологияПаразитологияПедиатрияПервая помощьПсихиатрияПульмонологияРеанимацияРевматологияСтоматологияТерапияТоксикологияТравматологияУрологияФармакологияФармацевтикаФизиотерапияФтизиатрияХирургияЭндокринологияЭпидемиология
|
Ход анализа катионов III аналитической группы
Al3+, Cr3+, Zn2+, SnII, SnIV, AsIII, AsV
В коническую пробирку, содержащую 20–25 капель исследуемого раствора, прибавляют по каплям 20%–ный раствор NaOH до нейтральной реакции среды (если она была кислая) и избыток 3–4 капли, после этого добавляют 3–4 капли раствора H2O2 и нагревают на водяной бане. В растворе получают ионы ZnO22–, AlO2–, CrO42–, AsO43–, SnO32– (Сr3+, Sn2+, As3+ окислились до высших степеней окисления раствором Н2О2). О наличии хромат–ионов свидетельствует желтая окраска раствора. В отдельной порции раствора определяют наличие ионов Al и Sn, для чего к 2–3 каплям раствора прибавляют избыток сухого NH4Cl и кипятят. Если выпал осадок, то ко всему раствору добавляют щепотку сухого NH4Cl (часть NH4Cl остается в виде нерастворенной соли), кипятят и центрифугируют.
Осадок Al(OH)3, Sn(OH)4.
| Раствор – CrO42–, AsO43–, [Zn(NH3)4] 2+
| Необходимо подтвердить наличие Al3+ с ализарином, взяв для реакции 1 каплю осадка. Оставшийся осадок растворяют в нескольких каплях 2 М раствора HCl. В полученный раствор, содержащий [SnCl6]2–, вносят кусочек железной проволоки и оставляют стоять на 5–6 мин. Sn (IV) переходит в Sn (II), которое открывают с HgCl2.
| Р Раствор нагревают с концентрированным раствором Na2CO3 до полного удаления аммиака (проверка полноты удаления). Если аммиак не будет удален полностью, цинк останется в растворе в виде аммиачного комплекса. Содержимое пробирки центрифугируют.
| Осадок
| Раствор
| Zn2(OH)2CO3. Белый осадок свидетельствует о наличии ионов Zn. Осадок растворяют в CH3COOH и подтверждают наличие Zn реакцией с дитизоном.
| CrO42–, AsO43–. Открывают AsO43– реакцией с магнезиальной смесью или молибденовой жидкостью.
|
Дата добавления: 2015-09-03 | Просмотры: 611 | Нарушение авторских прав
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 |
|