АкушерствоАнатомияАнестезиологияВакцинопрофилактикаВалеологияВетеринарияГигиенаЗаболеванияИммунологияКардиологияНеврологияНефрологияОнкологияОториноларингологияОфтальмологияПаразитологияПедиатрияПервая помощьПсихиатрияПульмонологияРеанимацияРевматологияСтоматологияТерапияТоксикологияТравматологияУрологияФармакологияФармацевтикаФизиотерапияФтизиатрияХирургияЭндокринологияЭпидемиология

Реакция с желтой кровяной солью (гексацианоферратом (II) калия)

Гексацианоферрат (II)калия осаждает ион железа (III) в виде ферроцианида железа:

4FeС1₃ + 3K₄[Fe(CN)₆] = Fe₄[Fe(CN)₆]₃¯ + 12КС1

Образуется осадок берлинской лазури, при малых концентрациях Fe³⁺ раствор окрашивается в синий цвет.

Условия проведения реакции:

1) рН ~ 2. В щелочной среде происходит разложение берлинской лазури:

Fe₄[Fe(CN)₆]₃ + 12NaOH = 4Fe(ОН)₃¯ + 3Na₄[Fe(CN)₆],

а в сильнокислой среде осадок растворяется.

2) Осаждению мешает избыток реактива, ведущий к образованию растворимой формы берлинской лазури, переходящей в коллоидный раствор состава KFe[Fe(CN)₆].

3) Мешают окислители, окисляющие K₄[Fe(CN)₆] до К₃[Fe(CN)₆], и восстановители, восстанавливающие Fe³⁺ до Fe²⁺. Проведению реакции мешает также присутствие фторидов, фосфатов, тартратов, оксалатов, связывающих ионы железа в прочные комлексные соединения.

4) Растворы железа (II), в которых вследствие окисления всегда присутствуют ионы Fe³⁺, также будут давать осадок с K₄[Fe(CN)₆], однако он будет не темно-синего, а голубого цвета.

Выполнение реакции: к 2–3 каплям раствора соли железа (III) добавляют 3–4 капли дистиллированной воды, 1–2 капли раствора НСl и2 каплираствора гексацианоферрата (II) калия. Образуется синий осадок.

4. Реакция с тиоцианатом аммония или калия ( одна из наиболее характерных и чувствительных реакций на Fe³⁺).

Тиоцианат (устаревшее название роданид) аммония образует с ионами железа (III) раствор кроваво-красного цвета:

FeС1₃ + 3NH₄NCS = Fe(NCS)₃ + 3NH₄Cl

Приведенное уравнение характеризует реакцию лишь в общем виде, в действительности же в зависимости от избытка тиоцианат-ионов образуются окрашенные комплексные ионы состава [Fe(NCS)_n]^(–n+3). Чувствительность реакции повышается при извлечении тиоцианата железа амиловым спиртом.

Условия проведения реакции:

1) рН ~ 2. 2) Избыток раствора тиоцианата, усиливающий окраску.

3) Проведению реакции мешают большие количества катионов кобальта, меди, висмута и ртути, а также анионы фосфорной, фтороводородной, щавелевой, винной и некоторых других кислот, образующих с Fe³⁺ устойчивые комплексные соединения, например [FeF₆]^3–. Кроме этого, мешают проведению реакции нитрит-ионы, которые образуют с NCS^– окрашенное в красный цвет соединение NONCS.

Характерной реакцией при обнаружении железа (III) является переход кроваво-красной окраски тиоцианата железа в синий осадок берлинской лазури.

Выполнение реакции: к 4–5 каплям анализируемого раствора прибавляят 2 мл воды, 5–6 капель серной кислоты (1:3) и 0,5 мл концентрированного раствора КNCS. Затем к кроваво-красному раствору добавляют 1мл раствора K₄[Fe(CN)₆] и наблюдают переход окраски из красной в синюю.

Дата добавления: 2015-09-03 | Просмотры: 1783 | Нарушение авторских прав