Условия проведения опыта
1. При выполнении опыта необходимо брать избыток реактива Несслера, так как осадок растворим в солях аммония.
2. Открытию катиона NH4+ мешают катионы Fe3+, Cr3+, Со2+, Ni2+ и др.
3. В присутствии этих катионов реакцию ведут, добавляя 50-процентный раствор тартрата калия KNaC4H4O6, который с большинством указанных катионов дает комплексные соединения.
Контрольная задача. Анализ смеси катионов первой группы.
Ход анализа
1. Катион NH4+ можно открыть в присутствии катионов К+ и Na+ реактивом Несслера или реакцией с гидроксидом натрия.
Открытию катионов К+ и Na+ мешает катион NH4+. Поэтому, если в исследуемом растворе обнаружен катион NH4+, перед открытием катионов К+ и Na+ его следует удалить из раствора. Для этого возьмите 15—20 капель исследуемого раствора, поместите в тигель или в фарфоровую чашку и выпарьте досуха. Остаток в тигле прокалите до полного прекращения выделения белого «дыма». Охладите содержимое тигля и обработайте 8—10 каплями дистиллированной воды, тщательно перемешайте, после этого проверьте на полноту удаления солей аммония. Только после отрицательной реакции на реактив Несслера можно приступать к открытию катионов.
2. Обнаружение катиона К+. На 2—3 капли исследуемого раствора подействуйте 3—4 каплями раствора гексанитро-(Ш) ко-бальтата натрия Na3[Co (NO2)6], дайте постоять. Желтый осадок гексанитро-(Ш) кобальтата натрия-калия К2Na[Co (NO2)6] укажет на присутствие катиона К+.
Проверьте реакцию на катион К+ гексанитро-(П) купрата натрия-свинца Na2Pb [Cu (NO2)6] и рассмотрите осадок под микроскопом.
3. Катион Na+ обнаруживается дигидроантимонатом калия KH2SbO4 в присутствии катионов К+. Возьмите 3—4 капли сконцентрированного путем выпаривания исследуемого раствора, прибавьте в пробирку такое же количество дигидроантимоната калия KH2SbO4 и потрите о стенки пробирки стеклянной палочкой. Убедитесь, что осадок кристаллический. Не забудьте соблюсти все условия открытия катиона Na+.
Две капли исследуемого раствора выпарьте досуха на предметном стекле, дайте им остыть и обработайте каплей раствора уранил-ацетата 1Ю2 (СН3СОО)2. Рассмотрите под микроскопом выпавшие кристаллы.
Следовательно, катионы NH^~ и Na+ можно открыть в отдельных пробах анализируемого раствора в присутствии катиона К+.
Необходимо иметь в виду, что катион К+ при больших концентрациях также может образовывать кристаллы уранилацетата, имеющие вид игл. Рекомендуется в таких случаях выполнять реакцию открытия катионов Na+ уранилацетатом в разбавленных растворах.
После проведения работы сделайте вывод о присутствии катионов первой группы в исследуемом растворе.
Вопросы и задачи
1. Почему открытие катиона калия гидротартратом натрия NaHC4H4Oe должно-проводиться в нейтральной среде? Написать уравнения реакций.
2. Почему осаждение катиона Na+ в виде дигидроантимоната натрия NaH2SbO4 должно проводиться в нейтральной, а не в кислой или щелочной среде?
3. Почему для полноты осаждения катиона К"'" следует использовать не свободную винную кислоту, а ее натриевую соль? Написать уравнения реакций.
4. Почему перед открытием катиона К+ необходимо удалить катион NH^"?
5. Вычислить рН раствора, если в нем содержится 1,7 мг/л аммиака.
Ответ. рН = 9,62.
6. Вычислить концентрацию ионов [Н+] и [ОН~], если рН раствора равен 3. Какова его реакция? л
7. Предельное разбавлен! г для реакции на катион К^~ с раствором гидротар-трата натрия NaHC4H4Oe равно 1: 1000. Найти наименьшую нормальную концентрацию раствора хлорида калия, при которой катион К+ может быть открыт данной реакцией.
Ответ. 0,026 н.
8. Чему равна концентрация ацетат-иона в 0,001 М растворе уксусной кислоты, если степень диссоциации равна 12,4%?
Ответ. 1,24 • 10~4 г-ион/л.
9. Вычислить кажущуюся степень диссоциации 1,028 М водного раствора аммиака, если концентрация ионов [ОН~] в нем равна 0,004112 г-ион/л.
Ответ. 0,004, или 0,4%.
Дата добавления: 2015-09-03 | Просмотры: 762 | Нарушение авторских прав
1 | 2 | 3 | 4 |
|