АкушерствоАнатомияАнестезиологияВакцинопрофилактикаВалеологияВетеринарияГигиенаЗаболеванияИммунологияКардиологияНеврологияНефрологияОнкологияОториноларингологияОфтальмологияПаразитологияПедиатрияПервая помощьПсихиатрияПульмонологияРеанимацияРевматологияСтоматологияТерапияТоксикологияТравматологияУрологияФармакологияФармацевтикаФизиотерапияФтизиатрияХирургияЭндокринологияЭпидемиология

Условия проведения опыта. 1. Осаждение лучше вести вначале при рН = 5 — 6, затем под конец при

Прочитайте:
  1. Автономные наконечники для проведения специальных видов работ
  2. Актуальность малярии в современных условиях.
  3. Алгоритм действий врача в случаях публичного проведения клинико-анатомического анализа
  4. Алгоритм проведения занятия
  5. Алгоритм проведения физических тренировок на велоэргометре (велотренажере)
  6. Анализы в лабораторных условиях
  7. Аннотация и методика проведения лабораторных работ
  8. Аннотация и методика проведения лабораторных работ
  9. Аннотация и методика проведения лабораторных работ
  10. Аннотация и методика проведения лабораторных работ.

1. Осаждение лучше вести вначале при рН = 5 — 6, затем под конец при

рН = 7 — 8.

2. Катионы Ва2+ и Sr2+ мешают проведению реакции.

Катионы Ва2+ и Sr2+ дают также белые кристаллические осадки с оксалатом аммония (NH4)2C2O4, но произведения растворимости этих соединений различны:

ПРCaC2O4 = 2,57 · 10-9 , ПР SrC2O4 = 5,6 · 10-8, ПРBaC2O4 = 1,6 · 10-7

Следовательно, осадок оксалата кальция СаС2О4 можно считать прак­тически нерастворимым в воде. Растворимость оксалатов в уксус­ной кислоте различная. Оксалат кальция нерастворим, оксалат бария растворяется в уксусной кислоте несколько в большей сте­пени, чем оксалат стронция.

Оксалаты бария, стронция, кальция растворимы в сильных ми­неральных кислотах (соляной и азотной).

Опыт. Возьмите три пробирки, в каждую налейте по 3 капли растворов хлорида бария, хлорида стронция, хлорида кальция и прилейте в каждую по 3—4 капли раствора оксалата аммония (NH4)2C2O4. Наблюдайте образование осадков. После этого до­бавьте в каждую пробирку по 6 капель раствора уксусной кислоты и посмотрите, где будет происходить частичное растворение осадка. Затем повторите опыт, но вместо уксусной кислоты добавьте 6 капель раствора соляной кислоты. Отметьте, что про­исходит с осадками.

2. Микрокристаллоскопическая ре­акция. Образование осадка сульфата кальция CaSO4 • 2Н2О при взаимо­действии катиона Са2+ с серной кис­лотой можно легко заметить, если проводить реакцию на предметном стекле, наблюдая выпавшие кристал­лы под микроскопом.

Опыт. Одну каплю раствора соли кальция поместите на предметное стек­ло, добавьте каплю 2 н. раствора сер­ной кислоты и осторожно нагрейте на маленьком пламени газовой горелки до появления белой каймы.

По краям капли образуются игольчатые кристаллы в виде пучков или звездочек.

При наличии в растворе катионов Ва2+ и Sr2+ поступают следу­ющим образом: в пробирку вносят 3—4 капли испытуемого раство­ра, добавляют 4 капли 2 н. раствора серной кислоты, нагревают 5—6 мин на водяной бане, затем центрифугируют. Каплю центрифугата помещают на предметное стекло и упаривают до появления белой каймы, а затем рассматривают полученные кристаллы под микроскопом.

3. Окрашивание пламени. Летучие соли кальция окрашивают бесцветное пламя горелки в кирпично-красный цвет.

 

Таблица 1. Схема систематического хода анализа смеси катионов третьей группы (без осадка)

1. К испытуемому раствору добавляют СН3СООН и К2Сг2О7, центрифу­гируют. Проверяют на полноту осаждения Ва2+
2. Осадок (I) ВаCrO4 не исследуется 3. Центрифугат (I) содержит катионы Sr2+, Ca2+, (СгО42-)
4. Осаждают катионы Sr2+, Ca2+ действием Na2CO3 (pH > 10)
5. Осадок (II) SrC03, CaCO3 промы­вают водой и растворяют в СН3СООН 7. Центрифугат (III) Sr (CH3COO)2, Са (СН3СОО)2. Открывают катионы Sr2+ раствором CaSO4 при нагревании и отделяют Sr2+ действием (NH4)2SO4 6. Центрифугат (II) не исследуется   9. Центрифугат (IV) Са2+ и избыток (NH4)2SO4. Открывают катионы Са2+ — (NH4)2C2O4. Проверочная реакция на Са2+
8. Осадок (III) SrSO4. Катион Sr2+ проверяют на пламя, предварительно переводя его в летучие соединения

Контрольная задача. Анализ смеси катионов третьей группы

Ход анализа

Ввиду того что дихромат калия К2Сг2О7 дает в уксуснокислой среде осадок только с катионом Ва2+, то обычно катионы Ва2+ отделяют от катионов Sr2+ и Са2+, добавляя к испытуемому раствору уксусную кислоту и раствор дихромата калия К2Сг2О7 (табл. 1). При этом катионы Ва2+ переходят в осадок ВаСrO4, а катионы Sr2+ и Са2+ и избыток хромат-ионов СгО42- остаются в растворе. Осадок отфильтровывают или отделяют центрифугированием и проверяют полноту отделения.

К части центрифугата добавляют гипсовую воду и нагревают на водяной бане 7—10 мин; если при стоянии выпадает осадок, то в растворе находятся катионы Sr2+. Центрифугат (фильтрат) будет содержать катионов Ва2+ очень мало — 0,0022 г-ион/л, а поэтому гипсовая вода будет давать осадок только при наличии катионов Sr2+. Катионы Са2+ при действии гипсовой воды осаждаться не будут.

Если в растворе есть катионы Sr2+, то к центрифугату (филь­трату), который не содержит гипсовой воды, добавляют раствор карбоната натрия и отделяют осадок карбонатов SrCO3 и СаСО3, промывают его два раза дистиллированной водой, растворяют в уксусной кислоте. К раствору добавляют сульфат аммония, при этом катионы Sr2+ образуют осадок сульфата стронция SrSO4, а катионы Са2+ (в значительной мере) остаются в растворе в виде комплексной соли (NH4)2[Ca (SO4)2].

Обнаружение и отделение катионов Ва2+. В коническую пробир­ку берут 3 капли испытуемого раствора, прибавляют 3—4 капли уксусной кислоты и 3 капли раствора дихромата калия К2Сг2О7. Если осадок образуется, то это указывает на присутствие катионов Ва2+. Для удаления катионов Ва2+ берут в коническую пробирку 5—б капель анализируемого раствора, 5—6 капель раствора уксус­ной кислоты и 5—6 капель раствора дихромата.калия К2Сг2О7, переме­шивают стеклянной палочкой, дают стоять 2—3 мин и отделяют осадок (центрифугированием или фильтрованием).

Обнаружение катионов Sr2+. Центрифугат (или фильтрат) после проверки на полноту осаждения катионов Ва2+ в количестве 2—3 ка­пель помещают в пробирку, при помощи пипетки добавляют 2—3 капли гипсовой воды, нагревают на водяной бане до 70°С и дают стоять 15—20 мин. Образование осадка говорит о присутствии в испыту­емом растворе катионов Sr2+. Последний проверяют на пламя. Карми-ново-красное окрашивание указывает на присутствие катионов Sr2+,

Обнаружение катионов Са2+, 4—5 капель центрифугата (после отделения катионов Sr2+) вносят в коническую пробирку, добавляют равный объем раствора карбоната натрия, перемешивают стеклян­ной палочкой. Образовавшийся осадок карбонатов стронция и каль­ция отделяют и промывают дистиллированной водой (с целью уда­ления избытка хромат-ионов), растворяют в уксусной кислоте и до­бавляют раствор сульфата аммония (NH4)2SO4. При этом катион Sr2+ осаждается в виде SrSO4, а Са2+ остается в основном в раство­ре. Осадок отделяют, а фильтрат (центрифугат) делят на две части.

К первой половине добавляют раствор оксалата аммония (NH4)2C2O4, а ко второй половине прибавляют ацетон или спирт.

Появление осадка указывает на наличие катионов Са2+.

Дробный ход анализа при открытии катионов II группы приме­нять нецелесообразно.


Дата добавления: 2015-09-03 | Просмотры: 819 | Нарушение авторских прав



1 | 2 |



При использовании материала ссылка на сайт medlec.org обязательна! (0.005 сек.)