АкушерствоАнатомияАнестезиологияВакцинопрофилактикаВалеологияВетеринарияГигиенаЗаболеванияИммунологияКардиологияНеврологияНефрологияОнкологияОториноларингологияОфтальмологияПаразитологияПедиатрияПервая помощьПсихиатрияПульмонологияРеанимацияРевматологияСтоматологияТерапияТоксикологияТравматологияУрологияФармакологияФармацевтикаФизиотерапияФтизиатрияХирургияЭндокринологияЭпидемиология

Условия проведения опыта. 1. Раствор, содержащий ионы Sb3+, должен иметь кислую ре­акцию при рН = 1-2

1. Раствор, содержащий ионы Sb³⁺, должен иметь кислую ре­акцию при рН = 1-2

2. Испытуемый раствор не должен содержать сильных окисли­телей.

3. Почернение пластины происходит через 2—3 мин.

3. Металлы — цинк, олово, магний, железо — действуют на катион Sb⁺⁵ так же, как и на катион Sb⁺³.

4.Метиловый фиолетовый в солянокислых средах дает с катио­ном Sb⁺³ фиолетовое окрашивание.

Опыт. В пробирку возьмите 2—3 капли анализируемого раствора, 2—3 капли соляной кислоты (4 = 1,19) и I—2 капли раствора нитрита натрия NaNО₂. Затем добавьте 3 капли насыщенного раствора мочевины и слегка нагрейте. 2 капли приготовленного рас­твора поместите в пробирку и налейте 1 мл (0,01-процентного) вод­ного раствора реагента. При наличии Sb⁺⁵ раствор приобретает фио­летово-синюю окраску.

Условия проведения опыта.

1. Для окисления иона Sb (III) добавляют раствор нитрида натрия NаN0₃ (лучше брать кристаллический нитрит натрия).

2. Для удаления избытка иона NO^2- добавляется насыщенный раствор мочевины.

3. Необходимо проведение контрольного опыта.

Опыт. В пробирку налейте 2—3 капли дистиллированной воды, добавьте 2—3 капли хлороводородной кислоты (4=1,19), 1—2 капли раствора нитрита натрия и 3 капли насыщенного раствора мочевины и слегка нагрейте.

После этого 2 капли приготовленного раствора поместите в про­бирку и добавьте 2 мл (0,01-процентного) водного раствора реагента. Раствор не должен иметь фиолетовой окраски.

Контрольная задача. Анализ смеси катионов пятой группы

При систематическом ходе анализа катионов пятой группы учитываются некоторые особенности их соединений: гидролизуемость солей висмута и сурьмы, растворимость основных солей сурьмы в винной кислоте, нерастворимость оксида марганца в разбавленной азотной кислоте, растворимость гидроксида маг­ния в растворе хлорида аммония.

Открытие катионов Fе²⁺, Fе³⁺. Катионы Fе²⁺ обнаруживают раствором гексациано-(III)феррата калия К₃Fе(СN)₆], а катионы Fe²⁺ гексациано-(II) феррата калия К₄[Fе(СN)₆] в солянокислой среде в присутствии катионов пятой группы.

Открытие катионов Sb³⁺, Bi³⁺. При наличии осадка его растворя­ют в соляной кислоте, доводят рН раствора до 4—6. Затем добавля­ют пятикратный объем дистиллированной воды. Образовавшийся осадок основных солей сурьмы и висмута центрифугируют (филь­труют), обрабатывают его раствором винной кислоты (1 н.). Основ­ные соли и гидроксид сурьмы при этом растворяются в винной кислоте, производные висмута (ВiС1) остаются в осадке. В полу­ченном, виннокислом растворе открывают сурьму (III) любой ха­рактерной реакцией, лучше сероводородной водой.

Открытке катионов Мg²⁺, Мn²⁺, Fе³⁺. Полученный осадок гидроксида железа (III) оксида марганца и гидроксида магния обрабатывают раствором хлорида аммония для растворения гидроксида магния Мg(ОН)₂. Оставшийся осадок гидроксида железа (III) Fe(ОН)₃, оксида марганца МnО₂ обрабатывают разбавленной азотной кис­лотой для растворения гидроксида железа (III). В полученном растворе открывают катионы Fe³⁺ характерными реакциями.

Осадок МnО₂ растворяют в соляной или серной кислоте и в по­лученном растворе открывают катионы Мn²⁺ персульфатом ам­мония (NН₄)₂S₂О₈, (окисление Мn²⁺ до МnОH), ведут при нагрева­нии, добавив каплю. Катионы Мn²⁺ можно от­крывать дробным путем этой же реакцией.

Катионы Мg²⁺ обнаруживают действием Na₂НРО₄ или магнезоном I в центрифугате (фильтрате (III).

К раствору солей железа (III) приливают раствор аммиака до появления осадка, затем приливают несколько капель соляной кислоты и кипятят. Катион Fе³⁺ переходит в раствор. Fе³⁺ обнару­живают характерными реакциями.

Дата добавления: 2015-09-03 | Просмотры: 387 | Нарушение авторских прав