Условия проведения опыта. 1. Реакцию образования сульфида кадмия проводят в уксуснокислой среде
1. Реакцию образования сульфида кадмия проводят в уксуснокислой среде.
2. Окислители мешают осуществлению реакции.
2. Тиомочевина образует с солями кадмия легкорастворимые комплексные соли:
CdCl2 + 4CS(NH2)2 → [Cd (CSN2H4]Cl2
Комплексные соли кадмия легко разлагаются сероводородом даже при избытке тиомочевины. Комплексы других катионов устойчивы.
Опыт. В пробирку налейте 3-4 капли соли кадмия, добавьте 3-4 кристаллика тиомочевины, перемешайте палочкой, дайте постоять 2-3 мин и затем добавьте 5-6 капель свежеприготовленной сероводородной воды.
В присутствии катиона Cd2+ выпадает желто-оранжевый осадок. Эта реакция позволяет открывать ионы Cd2+ в присутствии ионов Сu2+, которые дают прочный тиомочевинный комплекс.
Частные реакции катиона Со2+
Катион Со2+ имеет в водных растворах розово-фиолетовую окраску.
1. Роданид аммония (или калия) NH4SCN(KSCN) образует с катионом Со2+ комплексную соль:
CoСl2 + 4NH4SCN ↔ (NH4)2 [Co(SCN)4] + 2NH4Cl
Co2+ + 4SCN– ↔ [Co(SCN)4]2-
Тетрародано-(П) кобальтат аммония (NH4)2 [Co(SCN)4] имеет красивую сине-голубую окраску; ион [Со(SCN)4)2- неустойчив и легко распадается и водных растворах. Но если к раствору прибавить амиловый спирт (или смесь его с эфиром) и взболтать, то это комплексное соединение переходит в смесь растворителей (оно более растворимо н них, чем в воде) и окрашивает спиртовой слой в синий цвет. При проведении данной реакции необходимо иметь в виду, что для уменьшения диссоциации иона [Со(SCN)4]2- следует ввести избыток ионов SCN–:
[Co(SCN)4]2- ↔ Co2+ + 4SCN–
Опыт. В пробирку налейте 2-3 капли раствора соли кобальта (II), добавьте 8-10 капель насыщенного раствора роданида аммония, 5-6 капель смеси эфира с амиловым спиртом и взболтайте. Окрашивание верхнего слоя в ярко-синий цвет - признак присутствия катиона Со2+.
Открытию катиона Со2+ может мешать присутствие катионов Сu2+, Fe3+, Bi3+, поэтому ниже приводится способ, который позволяет открывать катион Со2+ в присутствии катионов всех аналитических групп.
Опыт. Па полоску фильтровальной бумаги нанесите каплю концентрированного раствора роданида аммония, и па полученное пятно - одну каплю испытуемого раствора, затем бумажку подержите и парах аммиака (над горлышком склянки с концентрированным раствором аммиака) и подсушите над пламенем горелки. Если имеется катион Со2+, то периферическая часть пятна окрашивается в интенсивно-синий цвет.
2. Тетрародано-(II) меркурат аммония (NH4)2 [Hg (SCN)4] при действии на катион Со2+ образует синий осадок комплексной соли Со[Hg(SCN)4]. Выпадение осадка ускоряется в присутствии катиона цинка:
2(NH4)2[Hg(SCN)4] + ZnSO4 + CoSO4 → Zn[Hg(SCN)4]•Co[Hg(SCN)4]↓ + 2(NH4)2SO4
Наличие катиона Сu2+ мешает проведению реакции, так как катион Сu2+ в присутствии катионов Zn2+ дает оливково-зеленый осадок, кроме того, и другие катионы (Fe3+, Ni2+) отрицательно влияют на ход реакции.
Опыт. В пробирку возьмите 2-3 капли тетрародано-(П) меркурата аммония, прибавьте 2 капли 2 н. раствора серной кислоты и прилейте 2 капли раствора сульфата цинка и 2 капли соли кобальта. Перемешайте стеклянной палочкой, при наличии катиона Со2+ выпадает осадок сине-голубого цвета. Опишите условия проведения реакции.
Частные реакции катиона Ni2+
В водных растворах соли никеля имеют зеленую окраску.
Диметилглиоксим (реактив Чугаева) в аммиачной среде дает с катионом Ni2+ осадок внутрикомплексной соли:
NiS04 + 6NH4OH → [Ni(NH3)6]SO4 + 6H2O
[Ni(NH3)6]SO4 + 2C4H8N2O2 + 4H20 → Ni(C4H7N2O2 )2↓ + (NH4)2SO4 + 4NH4OH
NiS04 + 2NH4OH + 2C4H8N2O2 → Ni(C4H7N2O2)2↓ + (NH4)2S04 + 2H20
Опыт. В пробирку внесите 4 капли соли никеля, добавьте 1-2 капли раствора перекиси водорода (окисление Fe2+ в Fe3+) и 5-6 капель концентрированного раствора аммиака; осадок, если он не растворился, отфильтруйте.
Одну каплю фильтрата поместите' на фарфоровую пластинку (или фарфоровую чашку) и добавьте каплю диметилглиоксима.
Если присутствует катион Ni2+, то раствор окрашивается в интенсивный розовый цвет, а затем образуется красный осадок.
Дата добавления: 2015-09-03 | Просмотры: 436 | Нарушение авторских прав
1 | 2 | 3 |
|