АкушерствоАнатомияАнестезиологияВакцинопрофилактикаВалеологияВетеринарияГигиенаЗаболеванияИммунологияКардиологияНеврологияНефрологияОнкологияОториноларингологияОфтальмологияПаразитологияПедиатрияПервая помощьПсихиатрияПульмонологияРеанимацияРевматологияСтоматологияТерапияТоксикологияТравматологияУрологияФармакологияФармацевтикаФизиотерапияФтизиатрияХирургияЭндокринологияЭпидемиология

Методика работы

4.1. Получение золей методом химической конденсации

Получение золя гидроксида железа (III).

В конической колбе на 500 мл доводят до кипения на электроплитке 150 мл дистиллированной воды. Сняв колбу с электроплитки, вливают в нее пипеткой 3 мл концентрированного раствора хлорида железа (III). Затем содержимое колбы кипятят на плитке в течение 1,5–2 минут. Происходит гидролиз хлорида железа (III), в результате чего образуется золь гидроксида железа (III) интенсивного красно-коричневого цвета. Процесс гидролиза протекает ступенчато:

FeCl₃ → Fe³⁺ + 3Cl^–

Fe³⁺ + HOH ↔ FeOH²⁺ + H⁺

FeCl₃ + H₂O ↔ Fe(OH)С1₂ + HCl

FeOH²⁺ + HOH ↔ Fe(OH)₂⁺ + H⁺

Fe(OH)Cl₂ + H₂O ↔ Fe(OH)₂С1 + HCl

Fe(OH)₂⁺ + HOH ↔ Fe(OH)₃ + H⁺

Fe(OH)₂Cl + H₂O ↔ Fe(OH)₃ + HCl

Большая часть FeCl₃ не подверглась гидролизу, т.к. равновесие сильно смещено влево. По этой причине при установившемся равновесии в растворе сохраняется значительная концентрация ионов Fe³⁺. Эти ионы и будут потенциалопределяющими ионами в мицелле полученного золя. Полученный золь охлаждают под краном до комнатной температуры.

Рисунок 1 – Схема строения двойного электрического слоя (ДЭС) золя Fe(OH)₃

4.2. Определение знака заряда частиц золя методом капиллярного анализа

Иногда можно определить знак заряда коллоидных частиц, не прибегая к электрофорезу или электроосмосу. Например, для окрашенных золей заряд частиц можно опрелделить методом капиллярного анализа, используя зависимость адсорбируемости частиц золя от знака заряда поверхности адсорбента. В качестве такой заряженной поверхности адсорбента в условиях лаборатории может быть использована поверхность капилляров фильтровальной бумаги. При погружении в воду фильтровальной бумаги целлюлозные стенки капилляров заряжаются отрицательно, а прилегающая к ним вода – положительно. За счет сил поверхностного натяжения вода перемещается по капиллярам бумаги.

Если в воде находятся заряженные коллоидные частицы, то передвижение их по капиллярам возможно только тогда, когда они заряжены отрицательно и не притягиваются к стенкам капилляров. Если частицы заряжены положительно, то перемещение их невозможно, т.к. они будут оседать на стенках капилляров.

Каплю окрашенного золя Fe(OH)₃ наносят на фильтровальную бумагу. При этом вода перемещается по капиллярам во всех направлениях, образуя влажный круг. Окрашенные частички дисперсной фазы в зависимости от знака их заряда перемещаются вместе с водой (знак заряда частиц – отрицательный) или оседают на стенках капилляров (знак заряда частиц – положительный).

В первом случае радиусы окрашенного и неокрашенного кругов почти одинаковы. Во втором – радиус неокрашенного влажного круга значительно больше радиуса окрашенного пятна. На основании этих результатов делают заключение о знаке заряда частиц этого золя.

4.3.Определение порога коагуляции золя

Коагуляцию золя можно вызвать механическим воздействием, нагреванием или замораживанием золя, разбавлением или концентрированием, а также действием электрического поля или ультразвука.

Самым простым и наиболее часто применяемым методом коагуляции является введение в золь электролита. После определения знака заряда коллоидных частиц золя гидроксида железа делают вывод, какой ион электролита–коагулятора (катион или анион) будет оказывать коагулирующее действие на золь.

Сопоставление коагулирующей способности электролитов необходимо производить при одинаковом анионе, если ионом коагулятором является катион, и наоборот, при одинаковом катионе, если ион-коагулятор – анион. Поэтому, если частички золя имеют положительный заряд, то в качестве электролитов коагуляторов выбирают: КС1; К₂SО₄; К₃[Fе(СN)₆]. У них при одном и том же катионе К⁺ имеются анионы разной валентности. Если частицы золя заряжены отрицательно, то для коагуляции выбирают электролиты КС1, СаС1₂, А1С1₃. Здесь при одном и том же анионе С1^– имеются катионы разной валентности.

4.4. Методика работы с золем гидроксида железа (III)

Для определения порогов коагуляции золя Fe(OH)₃ готовят растворы электролитов с убывающей концентрацией. Для этого берут три ряда пробирок по 6 штук. В определенную пробирку каждого ряда наливают из бюретки на 25мл заданный объем дистиллированной воды и растворы электролитов в соответствии с таблицей 1.

Затем в пробирки каждого ряда пипеткой добавляют объемы раствора электролита заданной концентрации в порядке убывания 5; 4; 3; 2; 1; 0,5 мл. Заполнение пробирок золем производят пипеткой объемом 5 мл. Содержимое пробирок перемешивают встряхиванием, записывают время начала опыта и оставляют на 30 мин. для прохождения явной коагуляции. После работы с определенным раствором электролита или золя пипетку промывают вначале водопроводной, а затем дистиллированной водой, несколько раз.

Для установления наличия коагуляции содержимое каждой из 6 пробирок после 30 мин. выдержки сравнивают с эталонным золем. Эталонный золь готовят сливанием 5 мл золя с 5 мл дистиллированной воды. Помутнение золя или осадок в пробирке свидетельствуют о наличии коагуляции. В таблице 1 отмечают коагуляцию знаком плюс, отсутствие коагуляции – знаком минус.

5. Результаты работы

Таблица 1 – Коагуляция золя гидроксида железа (III) под влиянием электролитов

Порог коагуляции рассчитывается для каждого электролита-коагулятора по формуле:

,

где С_эл – концентрация введенного в золь электролита; V_эл – объем электролита; Vзоля – объем золя; Vн₂о – объем дистилированной воды, 1000 – переводной коэффициент (от молей к ммолям).

______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Зная пороги коагуляции для трех электролитов, находят их соотношение, сравнивают его с правилом Шульце – Гарди и делают вывод: выполняется ли в данном случае это правило.

______________________________________________________________________

5. Заключение:

1. Получили золь гидрокисида железа (III);

2. Определили знак заряда коллоидных частиц.

3. Определили порог коагуляции золя тремя различными электролитами. Полученный результат сравнили с правилом Шульца–Гарди.

Список литературы

1. Общие требования и правила оформления текстовых документов: СТП СМК 4.2.3-01-2011 – Могилев: МГУП, 2011. – 43 с.

2. Методические указания для выполнения лабораторных работ «Получение золя гидроксида железа (111) и его коагуляция» и «Получение золя берлинской лазури и его коагуляция»для студентов технологических и химико-технологических специальностей вузов/ Могилевский государственный университет продовольствия; А.В. Оботуров. – Могилев, 2010. – 10 с.

3. Поляченок О.Г. Физическая и коллоидная химия. Практикум: Учебное пособие / О.Г. Поляченок, Л.Д. Поляченок. – Минск: Лаб. полиграфии УО БГТУ, 2006. – 380 с.

4. Поляченок О.Г. Физическая и коллоидная химия. Конспект лекций: / О.Г. Поляченок, Л.Д. Поляченок. – Могилев: МГУП, 2008. – 196 с.

Вопросы для зачета лабораторной работы.

1. Получение золя Fe(OH)₃. Какие ионы являются потенциалопределяющими? Каким должен быть заряд коллоидных частиц? Как определяется заряд коллоидных частиц экспериментально?

2. Изобразите схематически в координатах электрический потенциал – расстояние до твердой поверхности (ψ – l) строение двойного электрического слоя (ДЭС) мицеллы золя Fe(OH)₃. Покажите на этой схеме точки, соответствующие потенциалам: ψ₀ (термодинамический потенциал), ψ₁ (потенциал плотной части ДЭС) и ζ (электрокинетический потенциал).

3. Поясните физический смысл этих потенциалов. Какие факторы влияют на величину этих потенциалов? Покажите на схеме, как будут изменяться эти потенциалы при увеличении или уменьшении концентрации индифферентного электролита в этом растворе.

4. Что такое порог коагуляции и как он определяется экспериментально. Правило Шульце-Гарди, соблюдается ли оно для полученного золя Fe(OH)₃.

5. Индивидуальное задание – задачи №15–16. Методические указания и контрольные задания для студентов технологических специальностей заочной формы обучения. Физическая и коллоидная химия. Часть 2 / Поляченок О.Г., Дудкина Е.Н., Поляченок Л.Д. // Могилев, 2011.

Дата добавления: 2015-10-11 | Просмотры: 478 | Нарушение авторских прав