Подлинность. 1. ФС УФ-спектр поглощения в области 230-350 нм 0,005 % р-ра в хлороформе макс 281 нм и при мин при 238 нм.
1. ФС УФ-спектр поглощения в области 230-350 нм 0,005 % р-ра в хлороформе макс 281 нм и при мин при 238 нм.
2. ФС ИК-спектр в области 4000-400 cм-1 в калия бромиде. Полосы поглощения должны полностью совпадать с прилагаемым рисунком спектра.
3. ГФ Х Т°пл температура плавления 89-91,5оС.
1. Реакции на первичную ароматическую аминогруппу:
1) реакция образования азокрасителя:
Реакция образования азокрасителя идет либо с фенолами в слабощелочной среде, либо с ароматическими аминами в кислой.
По ГФ реактив – β-нафтол.
2) ГФ Х Реакция окисления:
при добавлении хлорамина к подкисленному НCI раствору анестезина образуются окрашенные продукты окисления. Их извлекают эфиром, который окрашивается в оранжевый цвет.
2. Реакции на сложно-эфирную группу:
3) ГФ Х Щелочной гидролиз при нагревании
продукт его гидролиза – этиловый спирт обнаруживают реакцией йодоформной пробы: препарат нагревают с раствором гидроксида натрия и затем добавляют раствор йода до неисчезающего желтого окрашивания. Появляется запах йодоформа:
запах
желтый осадок
4) Гидроксамовая реакция «гидроксамовой пробы» по сложно-эфирной группе основана на щелочном гидролизе сложных эфиров или амидов в присутствии гидроксиламина (NН2ОH) и образовании бесцветных гидроксамовых кислот, которые образуют с солями железа (III), меди (II) окрашенные комплексные соединения - гидроксаматы.
Этапы:
1этап щелочной гидролиз с гидроксиламином образуется гидроксамовая кислота (бесцветная растворимая)
2этап в кислой НCI среде с FeCI3 образуется гидроксамат железа красного цвета (с СuSO4 – зеленый)
Дата добавления: 2015-10-11 | Просмотры: 541 | Нарушение авторских прав
|