Подлинность. 1. ФС ГФ ХII ИК-спектр в области 4000-400 cм-1
1. ФС ГФ ХII ИК-спектр в области 4000-400 cм-1. Полосы поглощения должны полностью совпадать с прилагаемым рисунком спектра.
2. ФС ГФ ХII Т°пл температура плавления 154-156оС
3. УФ-спектр поглощения в области 230-350 нм.
1.Реакции на первичную ароматическую аминогруппу:
1) ФС ГФ ХII реакция образования азокрасителя:
2.Реакции окисления по ароматической аминогруппе:
а) ФС ГФ ХII При добавлении перманганата калия в сернокислой среде фиолетовая окраска исчезает моментально, что отличает новокаин от кокаина, который дает осадок перманганата кокаина фиолетового цвета
+5ȇ
(Mn +7 → Mn+2)
б) При действии пероксида водорода в среде концентрированной серной кислоты постепенно появляется сиреневое окрашивание
3. ФС ГФ ХII хлорид-ионы открывают по реакции с нитратом серебра (для солей):
(НNОз)
R· НС1 + АgNОз → R· НNОз + АgС1 ↓
4. ГФ Х Сложно-эфирная группа доказывается реакцией «гидроксамовой пробы»:
Гидроксамат железа образуется в кислой среде, но при избытке кислоты комплекс разрушается, поэтому необходим контроль рН на всех стадиях реакции и точное соблюдение методики.
5. ГФ Х Реакция вытеснения основания новокаина из соли в виде бесцветного маслообразного осадка под действием гидроксида натрия, т.к. соль азотистого основания с галогенводородом:
маслообразный осадок
5. Реакции на третичную аминогруппу. Это реакции соле- и комплексообразования с общеалкалоидными (осадительными) реактивами. Образуются окрашенные осадки, у них определяют температуру плавления.
С органическими кислотами (пикриновой, щавелевой). С солями комплексных кислот (с реактивом Драгендорфа). С солями неорганических кислот: KI, К2Сr2О7 и NН4SCN.
Определение чистоты аналогично анестезину.
Дата добавления: 2015-10-11 | Просмотры: 671 | Нарушение авторских прав
|