АкушерствоАнатомияАнестезиологияВакцинопрофилактикаВалеологияВетеринарияГигиенаЗаболеванияИммунологияКардиологияНеврологияНефрологияОнкологияОториноларингологияОфтальмологияПаразитологияПедиатрияПервая помощьПсихиатрияПульмонологияРеанимацияРевматологияСтоматологияТерапияТоксикологияТравматологияУрологияФармакологияФармацевтикаФизиотерапияФтизиатрияХирургияЭндокринологияЭпидемиология

Методы выделения СГ из ЛРС

Прочитайте:
  1. E. нарушении использования кислорода и выделения углекислого газа клетками
  2. E. уменьшением выделения стеркобилина с калом
  3. II. Методы и процедуры диагностики и лечения
  4. II. Методы определения групп крови
  5. II. МЕТОДЫ, ПОДХОДЫ И ПРОЦЕДУРЫ ДИАГНОСТИКИ И ЛЕЧЕНИЯ
  6. II. Физические и физико-химические методы
  7. V. другие методы хиропрактики
  8. VII. Лабораторная диагностика и дополнительные методы исследования
  9. VII. Методы и способы переливания крови
  10. А) (методы)

Выделение СГ из растительного сырья можно подразделить на следующие этапы:

1. Экстракция

2. Очистка полученного извлечения

3. Разделение суммы СГ

4. Перекристализация и выделение индивидуальных СГ

Экстракцию чаще всего проводят растворами этилового или метилового спирта (концентрация от 20% до 90%), иногда смесью хлороформ-этанол (в соотношении от 20:1 до 2:1).

Полученное спиртовое извлечение, содержащее сумму СГ очищают от примесей. От липофильных примесей (хлорофилл, смолы, каротиноиды и др.) избавляются отгоняя спирт под вакуумом и оставшийся водный остаток обрабатывают органическим растворителем в котором растворяются липофилъные примеси, но не растворяются СГ, например, четыреххлорис-тым углеродом или бензолом. Другим вариантом очистки от липофильных примесей является колоночная хроматография на окиси алюминия, на которой СГ практически не сорбируются. Для очистки от гидрофильных примесей (сапонины, фенольные соединения, алкалоиды) к водно-спиртовому экстракту добавляют раствор ацетата свинца, с которым вышеназванные вещества образуют нерастворимые осадки, отфильтро­вывают и удаляют свинец прибавлением сульфата натрия. От других гидрофильных примесей, которые не осаждаются ацетатом свинца, например от сахаров, освобождаются обрабатывая водные или водно-спиртовые извлечения, смесью хлороформ-этанол (3:1), которая будет избирательно извлекать СГ.

Очищенную сумму СГ разделяют методами колоночной хроматографии на окиси алюминия в препаративных целях, или ТСХ в аналитических целях.

Элюаты полученные в препаративных вариантах хроматографии упаривают под вакуумом и затем перекристаллизовывают из этанола или ацетона.

Количественное определение ланатозида С в листьях наперстянки шерстистой (ФС 42-614-89).

1. 10,0 г сыры экстрагируют 100 мл 70% этанола 30 мин на водяной бане.

2. Извлечение отфильтровывают и отгоняют спирт при 40е С под вакуумом.

3. Остаток переносят в делительную воронку и обрабатывают ССl4 6 раз по
10мл.

4. Очищенное извлечение переносят в колбу, прибавляют 50 мл 20%
этанола, 10 мл 15% раствора ацетата свинца. Выпавший осадок
отфильтровывают.

5. Фильтрат обрабатывают смесью хлороформ-метанол (9:1) 5 раз по 40 мл.

6. Объединенные извлечения отгоняют на водяной бане, сухой остаток
растворяют в смеси хлороформа-метанола (1:1) и хроматографируют на
бумаге.

7. Пятно с ланатазидом С находят по голубой флуоресценции, вырезают и
растворяют определяют количественно СФ-методом по реакции с
ксантгадрольньш реактивом.

Дата добавления: 2015-09-03 | Просмотры: 661 | Нарушение авторских прав


1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |

При использовании материала ссылка на сайт medlec.org обязательна! (0.003 сек.)