АкушерствоАнатомияАнестезиологияВакцинопрофилактикаВалеологияВетеринарияГигиенаЗаболеванияИммунологияКардиологияНеврологияНефрологияОнкологияОториноларингологияОфтальмологияПаразитологияПедиатрияПервая помощьПсихиатрияПульмонологияРеанимацияРевматологияСтоматологияТерапияТоксикологияТравматологияУрологияФармакологияФармацевтикаФизиотерапияФтизиатрияХирургияЭндокринологияЭпидемиология

Количественный атомно-эмиссионный анализ

Внесенная в источник света проба нагревается, плавится и испаряется. В парах происходит атомизация и возбуждение атомов и ионов. Возвращаясь в нормальное состояние, они испускают избыточную энергию в виде фотонов света. При переходе одного атома с верхнего уровня на нижний испускается один фотон, с энергией hv = Е_верх - Е_нижн, где h — постоянная Планка. Частоту и длину волны этого фотона можно рассчитать по формулам

У = (£'_верх-£_нижн)/Л; (5.1)

Я. = hc/(£_Bepx~ Е_тжн). (5.2)

Чем больше атомов совершит такой переход, тем больше фо­тонов одинаковой энергии (длины волны) будет в излучении. Все фотоны одинаковой длины волны спектральный прибор собирает в одну спектральную линию. Интенсивность соответствующей ли­нии зависит от того, насколько много атомов совершит данный переход в одну секунду.

В основе количественного АЭСА лежит зависимость интенсив­ности спектральной линии анализируемого элемента от его кон­центрации в пробе:

1=аО, (5.3)

где / — интенсивность спектральной линии; а — коэффициент, зависящий от условий испарения, атомизащш, возбуждения; С — концентрация элемента в пробе; b — коэффициент, зависящий от концентрации элемента.

Из уравнения (5.3) видно, что интенсивность спектральной линии зависит не только от концентрации, но и от множества других факторов.

В зависимости от способа введения пробы в источник света она может испаряться полностью или частично. Например, в отвер­стии угольного электрода проба целиком плавится, расплав заки­пает и испаряется практически вся проба, а при введении моно­литного металлического образца в качестве электрода дуги или искры испаряется лишь незначительная его часть. Порошки (руды, строительные материалы, горные породы и т. п.) состоят из со­лей или оксидов металлов и испаряются в виде молекул. Металли­ческие образцы (монолиты, стружка, опилки) испаряются пре­имущественно в виде отдельных атомов.

Не все молекулы в зоне возбуждения атомизируются. Кроме того, при высокой температуре источника могут образовываться и новые молекулы, например оксиды. Какую часть от концентра­ции элемента в зоне возбуждения составляют его свободные ато­мы зависит от химического состава пробы и атмосферы, в кото­рой идет атомизация. При повышении температуры количество свободных атомов увеличивается. Часть атомов определяемого эле­мента в источнике света возбуждается, а часть — ионизируется. И чем ниже энергия ионизации атома, тем больше ионов и элек­тронов находится в зоне возбуждения. При повышении темпера­туры их количество еще больше возрастает. Например, при 1 500К атомы натрия практически не иониизированы, при 4000К иони­зация натрия проходит нацело.

В источниках света возбуждение и ионизация чаще всего про­исходят при столкновении атомов и ионов с электронами. При этом не все столкновения приводят к возбуждению или иониза-

ции. Большинство атомов остается невозбужденными, на самом нижнем возбужденном уровне концентрация атомов больше, чем на всех остальных возбужденных, вместе взятых. Чем выше уро­вень, тем меньше на нем концентрация атомов.

Таким образом, интенсивность линий в значительной степени зависит от условий испарения, атомизации и возбуждения. А эти условия определяются типом источника, температурой в зоне воз­буждения и химическим составом пробы. Химический состав вли­яет на температуру кипения, плавления и другие физические и химические свойства всего образца. Например, при одинаковой концентрации марганца в стали и сплаве на алюминиевой основе при прочих равных условиях интенсивность линии марганца выше в спектре алюминиевого сплава, так как алюминий имеет более низкую температуру плавления и кипения, чем железо.

Кроме того, интенсивность линий зависит от состояния анализируемых образцов. Например, тонкая проволока нагревает­ся сильнее, чем длинный образец большого диаметра из того же материала. Очевидно, что при одной и той же концентрации оп­ределяемого элемента в этих образцах интенсивность его линии будет больше в спектре проволоки.

Влияние условий получения спектра на интенсивность линий в каждом случае непредсказуемо, коэффициенты а и b в уравне­нии (5.3) неизвестны. Поэтому в количественном АЭСА всегда зависимость /от С определяют экспериментально с помощью стан­дартных образцов. Спектры стандартных и анализируемых образ­цов получают в одинаковых условиях. Во всех спектрах измеряют аналитический сигнал от линии одной и той же длины волны. Например, при фотографической регистрации спектра аналити­ческим сигналом является степень почернения линии на фотогра­фической пластинке. Зависимость аналитического сигнала от кон­центрации чаще всего выражают в виде градуировочного графи­ка, построенного в координатах: концентрация — аналитический сигнал. Измерив аналитический сигнал в спектре анализируемого образца, определяют в нем по графику концентрацию анализиру­емого элемента.

Аппаратура' для количественного АЭСА. Для количественного АЭСА применяют дуговые и искровые источники света. Для опре­деления концентрации щелочных и щелочноземельных металлов часто используют пламя. В пламени энергия, необходимая для ис­парения, атомизации и возбуждения анализируемого вещества, выделяется в результате химических реакций горения. Количество энергии зависит от состава газовой смеси. Наиболее распростра­ненные газовые смеси — пропан/воздух, ацетилен/оксид азота. Пламя — наиболее низкотемпературный источник света, поэтому в нем возбуждаются только металлы с невысокой энергией воз­буждения (щелочные и щелочноземельные металлы).

В настоящее время широко используют источники света на ос­нове высокочастотного (ВЧ) газового разряда. Высокочастотным называют газовый разряд, в котором частота разрядного тока — от единиц до десятков мегагерц. Наибольшее распространение для анализа получил ВЧ разряд, который возбуждается в потоке инерт­ного газа, проходящем через открытую разрядную трубку (рис. 5.6). Верхняя часть трубки помещена в катушку индуктивности, по которой идет ток от ВЧ генератора. В результате действия ВЧ электрического поля заряженные частицы (ионы, электроны) в газе приходят в колебательное движение и, сталкиваясь с ато­мами газа, возбуждают и ионизируют их. Столкновений оказыва­ется так много, что отпадает необходимость в электродах внутри трубки. Этот разряд называют индуктивно-связанной плазмой (ИСП). Основным узлом установки ИСП является горелка (см. рис. 5.6), состоящая из трех кварцевых трубок, вставленных одна в другую. По трубкам подается аргон. В индуктивно-связанной плазме раз­личают три зоны (рис. 5.7), наибольшая температура — до 10 000 К — в зоне разряда, где протекает ВЧ электрический ток. По централь­ной трубке подается анализируемый раствор в виде аэрозоля — мелких капелек, взвешенных в аргоне. Проба проходит по центру горелки и участия в газовом разряде не принимает. В этой зоне предварительного разогрева происходят испарение растворителя и растворенного вещества, атомизация, ионизация и возбуждение атомов и ионов пробы. Вместе с газоразрядной плазмой аргона возбужденные и испускающие свет атомы и ионы пробы выдува­ются потоком аргона в факел, т. е. в аналитическую зону. Именно из этой зоны направляют свет в спек­тральный прибор. Температура факела понижается по мере уда­ления от края трубки. Одним из важных условий, которое необхо­димо выбирать при выполнении анализа, является высота наблю­дения факела. Например, условия, благоприятные для возбуждения ионов, — в самой нижней части факела — 5—10 мм от верхнего витка катушки индуктивности. ' Индуктивно-связанная плазма обладает рядом преимуществ над другими источниками света. За время прохождения пробы по трубке каждая капелька успевает полностью испариться, молекулы практически на 100 % распадают-»

ся на атомы. В индуктивно-связанной плазме возбуждается около 70 элементов. Определять можно легко- и трудновозбудимые эле­менты, элементы с высокой и низкой температурой кипения. Этот источник отличается высокой стабильностью, т. е. с течением вре­мени температура факела остается постоянной. Химический со­став пробы мало влияет на интенсивность спектральных линий определяемых элементов. Линейная зависимость интенсивности спектральной линии от концентрации сохраняется в большом диапазоне концентраций. Поэтому можно одновременно опреде­лять содержание основных элементов пробы, макро- и микро­примеси.

Спектральные приборы. Приборы с фотоэлектрической регист­рацией спектра. Для количественного АЭСА достаточно часто ис­пользуют спектрографы. Помимо спектрографов в количествен­ном анализе находят применение спектрометры — спектральные приборы с фотоэлектрической регистрацией. Приемниками света в спектрометрах являются фотоэлементы (ФЭ) и фотоэлектрон­ные умножители (ФЭУ), в основе работы которых лежит явление фотоэффекта. В фотоэлементе (фотоэлектронном умножителе) све­товой поток преобразуется в электрический ток. Сила тока прямо пропорциональна интенсивности света, попавшего на ФЭ (ФЭУ).

Выполнение количественного анализа заключается в следу­ющем: на приемник направляют свет от одной аналитической ли-

нии и измеряют возникающий при этом электрический ток. Для решения этой задачи существует два типа спектральных приборов с фотоэлектрической регистрацией — фильтровые и дисперсион­ные. В фильтровых приборах — фотометрах — для выделения нуж­ной линии используют светофильтры (цветные стекла).

Примером такого прибора является пламенный фотометр (ПФ) (рис. 5.8). Он предназначен для количественного определения ще­лочных и щелочноземельных металлов в растворе. Их аналитиче­ские линии лежат в видимой части спектра. Фотометр состоит из горелки 3, в пламя которой в виде аэрозоля подается анализиру­емый раствор 9. Происходит испарение капелек аэрозоля, атоми-зация, возбуждение атомов щелочных (щелочноземельных) ме­таллов и испускание ими света. Свет от пламени проходит через светофильтр 5. После светофильтра на ФЭ 6 или ФЭУ попадает узкий диапазон длин волн, в который входит длина волны анали­тической линии. Интенсивность этой линии оценивают силой тока. Обычно фотометр рас­считан на определение концентрации трех-

Рис. 5.9. Оптическая схема одноканального спектро­метра, собранного на базе монохроматора УМ-2: S\, S₂ — входная и выходная щели; L_b L₂ — объективы; D — диспергирующая призма; 1 — фотоэлемент (фото­электронный умножитель); 2 — усилитель; 3 — регистрирующий прибор

четырех элементов, для каждого из которых имеется свой свето­фильтр.

В дисперсионных приборах — спектрометрах — нужные линии выделяются с помощью спектрального прибора монохроматора или полихроматора. Монохроматор — спектральный прибор с двумя щелями — входной и выходной (рис. 5.9). Через выходную щель на ФЭ или ФЭУ можно вывести свет любой нужной спектральной линии и оценить ее интенсивность. Спектральный прибор на базе монохроматора называют одноканальным спектрометром.

Многоканальный спектрометр — прибор с фотоэлектрической регистрацией спектра, собранный на базе полихроматора (рис. 5.10). Полихроматор — спектральный прибор, в котором одна входная 2 и множество выходных 4 щелей. Каждая щель снабжена своим при­емником, чаще ФЭУ 5. Выходная щель с приемником образуют отдельный измерительный канал. В многоканальных спектромет­рах одновременно могут работать 30 выходных щелей (каналов) и более. Например, отечественный прибор ДФС-36 имеет 36 выход­ных щелей.

Многоканальные спектрометры, как правило, имеют целевое назначение, т.е. предназначены для количественного анализа од­нотипных образцов на содержание определенных элементов. На­пример, установка для анализа стали на содержание легирующих добавок кроме полихроматора включает генератор дугового и ис­крового разрядов, штатив для электродов.

Современные приборы комплектуют ЭВМ, которая задает и контролирует последовательность выполнения всех аналитических операций: включение генератора в заданном режиме, время экс­позиции, порядок измерения аналитических линий и т.д. По за­ранее составленной программе ЭВМ выполняет все необходимые расчеты: проверяет калибровку прибора и при необходимости вво-

дит поправки, берет усредненное значение аналитического сиг­нала, определяет концентрации анализируемых элементов, учи­тывает возможные погрешности результатов анализа. Существуют установки с возбуждением в ИСП, в которых могут быть исполь­зованы и монохроматор, и полихроматор одновременно (рис. 5.11). Все приборы с ИСП автоматизированы на базе ЭВМ.

Приборы с визуальной регистрацией. Для визуального наблют дения спектра предназначен стилоскоп и стилометр. Приемником света в визуальных приборах является человеческий глаз. Можно наблюдать спектр глазом только в диапазоне длин волн 400—750 нм (видимая область). Наибольшая чувствительность глаза приходит­ся на желто-зеленую область спектра (около 550 нм). В коротко­волновой и длинноволновой областях чувствительность глаза до­вольно резко падает. При очень большой интенсивности свет ока­зывает слепящее действие. При очень малых интенсивностях глаз не способен различать цвета. Визуально невозможно измерить ин­тенсивность (яркость) линии, сказать, во сколько раз одна ли­ния интенсивнее другой, но можно установить равенство или не­равенство интенсивности двух линий. Лучше различаются интен­сивности двух линий, находящихся рядом. Все особенности глаза учитывают при составлении методик анализа.

В комплект стилоскопа входят: спектральный прибор со стек­лянной оптикой, генератор дуги переменного тока и низковольт-

ной искры, специальный штатив для электродов. Визуальное на­блюдение спектра требует, чтобы прибор обладал достаточно вы­сокой разрешающей способностью и линейной дисперсией. Сти-лоскопы бывают стационарными и переносными. Необходимость в последних возникает при анализе крупных образцов или дета­лей большого сооружения — трубопровода или мостовой фермы.

В стилометрах помимо простого наблюдения спектра преду­смотрена возможность измерения относительной интенсивности линий.

Классификация методов количественного АЭСА. Методики ана­лиза различных материалов во многом похожи, различаются они чаще всего лишь подготовкой пробы и способом введения ее в источник света. Поэтому в виде самостоятельных выделились сле­дующие разделы спектрального анализа: анализ сплавов и метал­лов; анализ руд и горных пород; анализ силикатов; анализ газовых смесей и т. д. Для каждого раздела имеются свои методики анализа. В особый раздел спектрального анализа выделен анализ чистых материалов. К таким материалам могут относиться и металлы, и газы, но в основном это материалы атомной промышленности, полупроводники, химические реактивы. Можно выделить локаль­ный спектральный анализ, т. е. анализ в отдельной точке образца. Например, при анализе горных пород бывает необходимо знать не только их общий состав, но и состав отдельных вкраплений. При сварке двух разных металлов представляет интерес глубина проникновения одного металла в другой, что сказывается на ка­честве сварного шва. Часто возникает необходимость в анализе тонких металлических покрытий. В самостоятельный раздел выде­лилась пламенная фотометрия.

Полуколичественный анализ — приблизительная оценка концен­трации элемента. Такой анализ требует меньше времени и затрат, но при этом снижается точность анализа. Погрешности результатов полуколичественного анализа доходят до нескольких десятков процентов от измеряемой концентрации. Имеется множество ме­тодик полуколичественного анализа стилоскопическим и стило-метрическим методами.

В количественном анализе пробу готовят более тщательно, ста­билизируют условия атомизации и возбужения, более точно измеряют аналитический сигнал. Погрешность анализа снижается при этом до 1 — 2 %.

В спектрографическом методе спектры (трех и более) стандарт­ных образцов фотографируют на спектрографе. Для уменьшения случайной погрешности спектр каждого образца фотографируют не менее трех раз. Аналитическим сигналом в спектрографиче­ском методе является степень почернения аналитической линии на фотопластинке. Для построения градуировочного графика с по­мощью специального прибора — микрофотометра — измеряют

почернение аналитической линии в спектрах всех стандартных об­разцов. Для каждого образца рассчитывают среднее значение по­чернения. График можно строить в координатах: концентрация — интенсивность почернения аналитической линии. Иногда по оси абсцисс откладывают не концентрацию, а логарифм концентра­ции (рис. 5.12). Далее в тех же условиях фотографируют спектры анализируемой пробы и измеряют почернение той же спектраль­ной линии. Концентрацию определяемого элемента в пробе опре­деляют по градуировочному графику (см. рис. 5.12).

В спектрометрических методах анализа для получения спектров используют одно- и многоканальные спектрометры. Аналитиче­ским сигналом является сила тока или напряжение. Для построе­ния градуировочного графика в одинаковых условиях получают спектры стадартных и анализируемых образцов. Из каждого спек­тра через выходную щель выводят аналитическую линию на ФЭ или ФЭУ и измеряют силу тока (напряжение). Градуировочный график строят в координатах: концентрация — сила тока (напря­жение). Одноканальный спектрометр можно использовать для многоэлементного анализа, последовательно выводя на выходную щель спектральные линии всех определяемых элементов. Много­канальные спектрометры позволяют одновременно определять концентрацию нескольких элементов.

На производствах, где ежедневно анализируют однотипные образцы, градуировочный график можно строить заранее по боль­шому числу усредненных данных. Тогда в процессе анализа нужно получать только спектры анализируемых образцов и по постоян­ному градуировочному графику определять концентрацию.

Визуальные методы анализа осуществляют при помощи приборов с визуальной регистрацией спектра спектроскопов. Визуальные методы подразделяют на стилоскопические и стилометрические. Интенсивность спектральных линий оценивают визуально.

Метод трех стандартных образцов (эталонов) заключается в том, что спектры нескольких стандартных и анализируемых образцов один лаборант получает в одних и тех же условиях — в

один день на одних и тех же приборах с одними материалами, реактивами. Градуировочный график строят каждый раз при вы­полнении анализа. Если график прямолинейный, время анализа можно сократить за счет уменьшения числа стандартных образцов до трех-четырех. Этот метод требует значительного времени. Его целесообразно использовать для разовых анализов.

При методе постоянного {твердого) градуировочного графика его строят заранее. Для построения используют 8—10 стандартных образцов. Спектр каждого образца получают 30 раз и более в одних и тех же условиях, накапливая данные в течение длительного времени (до нескольких месяцев). Многократно полученный ана­литический сигнал от линии определяемого элемента в спектрах одного стандартного образца усредняют. График строят в ко­ординатах: концентрация (или логарифм концентрации) — среднее значение аналитического сигнала. Целесообразно применять метод постоянного градуировочного графика в производственных усло­виях, когда изо дня в день выполняют анализ однотипных образцов, и анализ необходимо проводить быстро, например анализ стали в процессе плавки. Постоянный график время от времени приходится проверять по стандартным образцам.

Метод добавок используют для анализа порошков и растворов, когда общий состав анализируемого образца неизвестен или нет соответствующих стандартных образцов. В этих случаях стандартные образцы готовят на базе анализируемого образца. Его делят на не­сколько частей, в одну часть ничего не добавляют, а в остальные вводят добавки определяемого элемента в известной концентрации. Градуировочный график строят, откладывая по оси ординат вели­чину аналитического сигнала (степень почернения линии, силу тока), по оси абсцисс — концентрацию введенной добавки (С_доб). График не проходит через начало координат, так как при нулевой концентрации добавки С_доб = 0 аналитический сигнал соответствует концентрации элемента в исходной пробе. Градуировочный график про­должают до пересечения с осью абс­цисс. Искомой концентрации С_х соот­ветствует отрезок от точки пересечения до начала координат (рис. 5.13).

Рассмотренные методы могут быть использованы в спектрографическом, спектрометрическом и визуальном анализах.

Стандартные образцы состава. Стан­дартные образцы состава (СОС) —

специально приготовленные материалы, в которых концентрация компонентов установлена с большой точностью и указана в атте­стате. Компоненты равномерно распределены по всему объему образца. Химический состав СОС остается постоянным длитель­ное время. Существуют стандартные образцы — государственные (ГСО), отраслевые (ОСО) и стандартные образцы предприятия (СОП). Государственные образцы могут быть использованы в лю­бой лаборатории Российской Федерации. Изготовляют ГСО ЗАО «Институт стандартных образцов», Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д. И. Менделеева (ВНИИМ). Государственные образцы металлических сплавов, руд, горных пород, строительных и других материалов слишком доро­ги, чтобы использовать их для построения градуировочных графиков в рядовых анализах. Их применяют при аттестации ОСО и методик анализа.

Отраслевые стандартные образцы изготовляют и аттестуют НИИ соответствующей отрасли промышленности (например, ОСО сталей, чугунов для черной металлургии изготовляет Центральный научно-исследовательский институт черной метал­лургии (ЦНИИчермет)). Только в пределах соответствующей отрасли ОСО являются стандартом. Их используют для аттестации СОП и методик анализа, применяемых в данной отрасли. В лаборатории завода или НИИ изготовляют СОП. Эти образцы аттестуются и могут быть использованы только в лабораториях данного предприятия для построения градуировочных графиков. Изготовление стандартных образцов — сложный и трудоемкий процесс, требующий высокой квалификации специалистов. В со­ответствии с требованиями к материалу СО весь процесс их изго­товления можно разделить на следующие этапы: приготовление материала; исследование однородности материала; определение химического состава; аттестация. Правильность количественного АЭСА в основном определяется тем, насколько хорошо подобра­ны СО и соответствуют анализируемым образцам по физическим, химическим и другим свойствам.

Отбор и подготовка проб. Термин «проба» означает часть анализируемого материала, представительно отражающая его хи­мический состав. В растворах и газовых смесях компоненты распре­делены равномерно, поэтому даже малое количество раствора ока­зывается представительным. В твердых материалах элементы рас­пределены уже не так равномерно. Поэтому состав маленькой пробы, взятой из одного места, может сильно отличаться от среднего со­става всего материала. В этом случае пробу составляют из множества проб, отобранных от разных участков анализируемого материала. К наиболее неоднородным материалам относятся горные породы, руды, строительные материалы. Их образцы поступают в лабораторию обычно в виде довольно мелкого порошка массой 50—

100 г. В лаборатории порошок сначала тщательно доизмельчают и перемешивают. Затем от него отбирают частичные пробы, соеди­няют их вместе и опять перемешивают. От монолитного металли­ческого образца пробу отбирают в виде куска, который используют в качестве электрода дуги (искры) или в виде небольшого кусочка, который можно испарить из отверстия электрода.

Для полуколичественного анализа пробу чаще всего использу­ют в том виде, в котором она взята от образца. В качестве источни­ка света используют дуговой или искровой разряды. В количествен­ном анализе подготовка пробы усложняется. Источником света может быть пламя, дуговой, искровой разряды, ИСП в зависимо­сти от аналитической задачи. Подготовка пробы определяется свой­ствами пробы и применяемым источником света. В дуговом и ис­кровом разрядах на интенсивность аналитических линий сильно влияет химический состав образца. И если состав стандартных об­разцов отличается от состава анализируемых, то и в пробу, и в стандартные образцы добавляют некоторое вещество — буфер, спо­собствующий подавлению влияния состава. При анализе металли­ческих сплавов форма и размер стандартных и анализируемых образцов должны быть одинаковыми.

Погрешности количественного АЭСА. Количественный анализ в заводских лабораториях всегда проводят по аттестованной ме­тодике, но и в этом случае не исключена вероятность появле­ния погрешностей. Основной причиной случайных погрешностей являются случайные изменения в режиме работы источника све­та, недостаточная однородность отобранной пробы и т.п. Избе­жать случайных погрешностей нельзя, так как невозможно со-» всем устранить случайные изменения интенсивности линий. Од­нако уменьшить случайную погрешность можно, увеличив число

Рис. 5.15. Смещение градуировочного графика при несоответствии стандарт­ных образцов анализируемым образ­цам (АС — систематическая погреш­ность при определении концентрации по смещенному графику)

измерений концентрации. Для того чтобы снизить случайную пог­решность хотя бы в 4 раза, необ­ходимо провести 16 измерений, а это практически нереально. Чаще всего выполняют 3 — 5 параллель­ных измерений. При построении градуировочных графиков следу­ет учитывать, что из-за случайных погрешностей точки не ложат­ся на прямую. Градуировочный график следует проводить между точками (рис. 5.14).

Одной из основных причин систематической погрешности яв­ляется неполное соответствие стандартных образцов анализируемым. Если стандартные образцы отличаются от анализируемых по хими­ческому составу или физическим свойствам, то градуировочный график не будет правильно отражать зависимость интенсивности аналитической линии от концентрации. Он может оказаться сме­щенным или иметь другой наклон (рис. 5.15). Результат анализа, полученный с помощью такого графика, будет неправильным.

Систематическая погрешность может возникнуть при использо­вании недостаточного числа стандартных образцов, когда градуировочный график нелинейный. Наличие и величину систе­матической погрешности можно установить, пользуясь ГСО и ОСО исследуемого материала. Для этого нужно в тех же условиях, что и для построения градуировочного графика, получить спектр ГСО (ОСО) и по графику определить содержание анализируемого эле­мента. Если результат будет отличаться от концентрации, указан­ной в аттестате СО больше чем на 3S(S— стандартное отклонение методики), наличие систематической погрешности установлено. Для уменьшения систематической погрешности в первую очередь не­обходимо правильно подобрать стандартные образцы. Если таких образцов нет, можно добавить буфер во все стандартные и анали­зируемые образцы или выполнять анализ методом добавок.

Дата добавления: 2015-10-11 | Просмотры: 949 | Нарушение авторских прав