Опыт 12. Получение триацетата клетчатки.
Реактивы и материалы: клетчатка (вата); уксусный ангидрид; уксусная кислота ледяная; ацетон; хлороформ; серная кислота (d=l,84 г/см3). Оборудование: оптическое стекло; стеклянная палочка; химический стаканчик, фильтровальная бумага; водяная баня; фарфоровая чашечка; часовое стекло.
В пробирку помешают 5 капель уксусного ангидрида, 5 капель ледяной уксусной кислоты и I каплю серной кислоты. Небольшой кусочек ваты тщательно в течение нескольких минут смачивают водой, отжимают и расщипывают. В приготовленную смесь вату вводят в несколько приемов.
При этом смесь сильно разогревается и ее охлаждают холодной водой. Когда разогревание смеси прекратится, пробирку ставят в горячую воду и перемешивают содержимое стеклянной палочкой до полного растворения клетчатки.
Полученный раствор выливают в стаканчик с 25 мл холодной воды. Выпавшие хлопья отживают в фильтровальной бумаге, расщипывают и подсушивают в фарфоровой чашечке на кипящей бане.
Небольшую часть полученного сухого триацетата клетчатки помещают в пробирку, добавляют 4 капли' ацетона и медленно нагревают до слабого кипения (1-2 мин). Полученный раствор выливают на предметное стекло. После испарения ацетона на стекле остается пленка.
Оставшуюся часть ацетата клетчатки растворяют в 4 каплях хлороформа при легком нагревании. Полученную жидкость выливают на предметное стекло и оставляют до полного высыхания. Чтобы снять пленку, стекло осторожно поливают водой. Снятую пленку осушают, между листами фильтровальной бумаги и вносят в пламя горелки. Пленка загорается с трудом.
Химизм процесса:
[C6H7O2(OH)3]n + 3n(CH3CO)2O →
[C6H7O2(CH3COO)3]n + 3nCH3COOH
Ацетаты клетчатки получаются ацетилированием клетчатки смесью уксусного ангидрида и уксусной кислоты в присутствии серной кислоты (или хлористого цинка). Вещества, образующиеся в результате этой реакции, содержат остатки уксусной кислоты в количестве, близком триацетату.
Триацетат клетчатки растворим только в хлороформе, четыреххлористом углероде и пиридине. При нагревании с разбавленными кислотами триацетат переходит частично в диацетат, растворимый в ацетоне и в смеси спирта и бензола. Наибольшее практическое значение имеет диацетат клетчатки [С6Н8О3(О—СО—СН3)2]n.
Дата добавления: 2015-10-19 | Просмотры: 617 | Нарушение авторских прав
|