Опыт 11. Получение азотнокислых эфиров клетчатки.
Реактивы и материалы: клетчатка (вата); азотная кислота (d=l,4 г/см3); серная кислота (d=l,84 г/см3); этиловый спирт; диэтиловый эфир. Оборудование: предметное стекло; фарфоровая чашечка; пинцет; термометр; стеклянная палочка.
В пробирку помещают 4 капли азотной кислоты и 8 капель серной кислоты. Горячий раствор слегка охлаждают и погружают в него при помощи стеклянной палочки маленький кусочек ваты. Пробирку нагревают на водяной бане при температуре 70°С, осторожно помешивая палочкой содержимое.
Через 3-4 мин палочкой вынимают образовавшийся коллоксилин, тщательно промывают проточной водой, отжимают в фильтровальной бумаге и сушат в фарфоровой чашечке на кипящей водяной бане.
Полученный желтоватый коллоксилин делят на две части. Кусочек коллоксилиновой ваты подносят к пламени горелки - она мгновенно вспыхивает. Другой кусочек коллоксилиновой ваты помещают в сухую пробирку, добавляют 4 капли смеси спирта и эфира (1:1) и перемешивают.
Коллоксилин набухает и образует коллоидный раствор, называемый коллодием. Коллодий выливают на предметное стекло. После испарения растворителя образовавшуюся тонкую пленку снимают со стекла и вносят в пламя горелки. Пленка коллодия сгорает медленнее, чем коллоксилиновая вата.
Химизм процесса:
H2SO4
[С6H7O2(OH)3]n + 2nHO-NO2 →[С6H7O2(OH)(ONO2)2] + 2nH2O
Клетчатка образует простые и сложные эфиры, причем в зависимости от условий замещается большее или меньшее число спиртовых гидроксилов.
Азотнокислые эфиры клетчатки получают обработкой клетчатки смесью азотной и серной кислот. Серная кислота служит водоотнимающим средством. В зависимости от степени этерификации различают пироксилин, в котором этерифицированы почти все гидроксилы клетчатки, и коллоксилин, в котором 30% гидроксильных групп остаются свободными.
При неполном замещении водорода гидроксильных групп образуется динитрат и мононитрат клетчатки. Коллоксилин содержит главным образом динитрат.
В органических растворителях нитраты клетчатки либо растворяются, либо набухают. Коллодий обладает интересным свойством: он растворяется в смеси спирта и эфира, тогда как в каждом из отдельно взятых растворителей он нерастворим, а только набухает в них.
Дата добавления: 2015-10-19 | Просмотры: 689 | Нарушение авторских прав
|