АкушерствоАнатомияАнестезиологияВакцинопрофилактикаВалеологияВетеринарияГигиенаЗаболеванияИммунологияКардиологияНеврологияНефрологияОнкологияОториноларингологияОфтальмологияПаразитологияПедиатрияПервая помощьПсихиатрияПульмонологияРеанимацияРевматологияСтоматологияТерапияТоксикологияТравматологияУрологияФармакологияФармацевтикаФизиотерапияФтизиатрияХирургияЭндокринологияЭпидемиология

Метод Дебая-Шерара.

Метод исследования поликристаллов (Дебая - Шеррера метод). Металлы, сплавы, кристаллические порошки состоят из множества мелких монокристаллов данного вещества. Для их исследования используют монохроматическое излучение. Рентгенограмма (дебаеграмма) поликристаллов представляет собой несколько концентрических колец, в каждое из которых сливаются отражения от определённой системы плоскостей различно ориентированных монокристаллов. Дебаеграммы различных веществ имеют индивидуальный характер и широко используются для идентификации соединений (в том числе и в смесях). Рентгеноструктурный анализ поликристаллов позволяет определять фазовый состав образцов, устанавливать размеры и преимущественную ориентацию (текстурирование) зёрен в веществе, осуществлять контроль за напряжениями в образце и решать другие технические задачи.

Метод исследования структуры мелкокристаллических материалов с помощью дифракции рентгеновских лучей назван по имени П. Дебая и немецкого физика П. Шеррера, предложивших этот метод в 1916.

Узкий параллельный пучок монохроматических рентгеновских лучей, падая на поликристаллический образец и отражаясь от кристалликов, из которых он состоит, даёт ряд коаксиальных, т. е. имеющих одну общую ось, дифракционных конусов Осью конусов служит направление первичного пучка рентгеновских лучей. Вершины их лежат внутри исследуемого объекта, а углы раствора определяются согласно Брэгга — Вульфа условию (См. Брэгга - Вульфа условие): nλ = 2dsin θ (здесь n — целое положительное число, λ — длина волны рентгеновских лучей, d — расстояние между параллельными плоскостями узлов пространственной решётки кристалла, θ — угол между отражающей плоскостью и падающим лучом). Угол раствора конуса равен учетверённому углу отражения θ. Интенсивность и положение дифракционных конусов фиксируются на фотоплёнке или одним из ионизационных методов.

Рентгенограмма графита, полученная по методу Дебая — Шеррера с помощью ионизационного спектрографа; использовалось монохроматическое Кα-излучение меди (длина волны λ = 1,54 Å). Цифрами обозначены кристаллографические индексы плоскостей отражения.

Дебаеграммы алюминия (а и б), полученные соответственно на Kα- и Kβ-излучении меди.

При попадании дифрагирующих лучей на фотоплёнку они оставляют след в виде ряда дифракционных линий, форма которых зависит от геометрии рентгеносъёмки: взаимного расположения образца, фотоплёнки и падающего пучка рентгеновских лучей. В некоторых камерах для съёмки рентгенограмм с поликристаллов фотоплёнка располагается по поверхности цилиндра, ось которого перпендикулярна падающему пучку рентгеновских лучей, а образец помещается на оси цилиндра.

Схема съемки рентгенограммы по методу Дебая — Шеррера:

1 — рентгеновская трубка;

2 — пучок монохроматического рентгеновского излучения;

3 — диафрагма (щель);

4 — кристалл;

5 — фотоплёнка;

6 — рентгенограмма;

О — след, оставляемый лучами, проходящими кристалл насквозь.

В других камерах плоская плёнка помещается перпендикулярно к падающему пучку рентгеновских лучей, так что луч, не испытывающий при прохождении через образец дифракции, попадает в центр плёнки. При таком способе съёмки фиксируется полное дебаевское кольцо, т. е. кривая пересечения дифракционного конуса с фотоплёнкой. Дебаеграммы такого вида обычно применяются для определения текстуры (преимущественной ориентировки кристаллитов).

Измерение углов раствора дифракционных конусов позволяет определить по условию Брэгга — Вульфа межплоскостные расстояния d. В некоторых случаях этих данных, в совокупности с измерением интенсивности лучей в каждом дифракционном конусе, достаточно для полного определения структуры кристаллической решётки.

Д. — Ш. м. особенно важен для решения различных технических задач; например, он позволяет исследовать структурные изменения. возникающие при различных обработках металлов и сплавов. В случае исследования пластически деформированных кристаллов этот метод позволяет определять наличие текстуры в образце, при термообработке — следить за фазовыми превращениями; Д. — Ш. м. также широко применяется в минералогии и химии для идентификации различных минералов и химических соединений.

Метод Лауэ - простейший метод получения рентгенограмм от монокристаллов. Кристалл в эксперименте Лауэ неподвижен, а используемое рентгеновское излучение имеет непрерывный спектр. Расположение дифракционных пятен на лауэграммах зависит от симметрии кристалла и его ориентации относительно падающего луча. Метод Лауэ позволяет установить принадлежность исследуемого кристалла к одной и 11 лауэвских групп симметрии и ориентировать его (т. е. определять направление кристаллографических осей) с точностью до нескольких угловых минут. По характеру пятен на лауэграммах и особенно появлению астеризма можно выявить внутренние напряжения и некоторые др. дефекты кристаллической структуры. Методом Лауэ проверяют качество монокристаллов при выборе образца для его более полного структурного исследования.

Для получения рентгенограмм по методу Лауэ используют рентгеновский гониометр - прибор для одновременного регистрирования направления дифрагированного на исследуемом образце рентгеновского излучения и положения образца в момент возникновения дифракции. Рентгеновский гониометр. может быть самостоятельным прибором, регистрирующим на фотоплёнке или пластине с фотостимулированной люминесценцией дифракционную картину; в этом случае он представляет собой рентгеновскую камеру.

Рентгеновским гониометром называют также все гониометрические устройства, являющиеся составной частью рентгеновских дифрактометров и служащие для установления образца в положение, соответствующее условиям возникновения дифракции рентгеновских лучей, и детектора - в направлении дифрагиров. лучей.

Схема рентгеновского гониометра типа Вайсенберга. Зубчатые передачи и ходовой винт обеспечивают синхронное движение исследуемого образца (О) и цилиндрической кассеты (К) с рентгеновской плёнкой.

В рентгеновском гониометре с фоторегистрацией или с люминесцирующими пластинами для исследования монокристаллов или текстур выделяют дифракционный конус, соответствующий при вращении образца исследуемой кристаллографической плоскости в обратном пространстве. Фотоплёнка и образец движутся синхронно, поэтому одна из координат на плёнке соответствует азимутальному углу дифрагированного луча, вторая - углу поворота образца

Схема экваториального четырёхкружного гониометра для исследования монокристаллов. Лимб 1 измеряет Ф - угол поворота кристалла вокруг оси гониометрической головки; лимб 2 регистрирует c - угол наклона оси Ф; лимб 3 измеряет w - угол вращения кристалла относительно главной оси гониометра; лимб 4 измеряет угол поворота счётчик.

В рентгеновском гониометре дифрактометров для монокристаллов может быть использована аналогичная геом. схема, однако угол поворота образца и углы поворота и наклона счётчика в этом случае отсчитываются непосредственно по угл. датчикам, установленным на соответствующих валах.

Лауэграмма берилла

Методы качания и вращения образца используют для определения периодов повторяемости (постоянной решётки) вдоль кристаллографического направления в монокристалле. Они позволяют, в частности, установить параметры а, b, с элементарной ячейки кристалла. В этом методе используют монохроматическое рентгеновское излучение, образец приводится в колебательное или вращательное движение вокруг оси, совпадающей с кристаллографическим направлением, вдоль которого и исследуют период повторяемости. Пятна на рентгенограммах качания и вращения, полученных в цилиндрических кассетах, располагаются на семействе параллельных линий. Расстояния между этими линиями, длина волны излучения и диаметр кассеты рентгеновской камеры позволяют вычислить искомый период повторяемости в кристалле. Условия Лауэ для дифракционных лучей в этом методе выполняются за счёт изменения углов, входящих в соотношения (1) при качании или вращении образца.

Дата добавления: 2015-12-15 | Просмотры: 802 | Нарушение авторских прав