Метод малоуглового рассеяния
С помощью метода малоуглового рассеяния можно получать информацию о структурных особенностях образца на небольшом разрешении, примерно до 1 – 2 нм, что разумеется является недостатком метода, но может быть компенсировано использованием любой дополнительной информации о структуре, полученной другими методами.
Основные структурные задачи метода малоуглового рассеяния:
построение моделей биомакромолекул, структура которых неизвестна или известна частично
определение структурных параметров (распределения по размерам, формы) пор в различных веществах
восстановление структуры кластеров в частично упорядоченных системах
определение структурных параметров вкраплений в твёрдой матрице
Основные преимущества метода малоуглового рассеяния:
широкое разнообразие природы исследуемых образцов
слабая чувствительность метода к фазе, в которой находится вещество (жидкость, гель, твёрдая субстанция)
отсутствие необходимости специальной подготовки образцов перед измерениями
широкий диапазон размеров исследуемых фракций (широкий диапазон молекулярных весов белков - от 30 до 1000 кДа)
небольшой объём (150 – 200 мкл) образца, необходимого для измерений.
Принципиальные ограничения метода малоуглового рассеяния:
невысокое (до 1 – 2 нм) пространственное разрешение получаемых данных
в случае использования лабораторных установок относительно велико (порядка нескольких часов) время измерения одного образца
в случае исследования растворов белков требуется подготовка нескольких образцов достаточно высокой концентрации (от 3 мг/мл до 15 мг/мл)
Оборудование для исследования материалов методом малоуглового рассеяния.
Прибор Hecus S3-MICRO разработан в соответствии с высокими современными стандартами и может применяться в производстве новейших материалов, для изучения твердых образцов, гелей, макромолекулярных растворов, полимеров и тонких пленок, а также в биомедицине, фармакологии, пищевой промышленности и при контроле качества.
Потребляемая мощность стандартных источников рентгеновского излучения составляет киловатты и мегаватты, что делает необходимой организацию дорогостоящих систем охлаждения. В Hecus S3-MICRO такой необходимости нет, благодаря маломощному высокояркому источнику GeniX компании Xenocs, Grenoble. Подобная технология позволяет снизить экономические затраты и повысить экологические показатели.
Отсутствие оптических искажений в результатах измерений избавляет от необходимости внесения математических поправок. Данная характеристика системы значительно повышает достоверность и точность получаемых данных и дает возможность работать в режиме реального времени и автоматизировать процессы исследований.
Прибор компактен; точность работы при этом остается на уровне крупногабаритных устройств.
Система включает в себя широкий спектр мощных и удобных программных комплексов как для управления и автоматизации, так и для обработки и анализа.
Основные структурные задачи метода малоуглового рассеяния:
— построение моделей биомакромолекул, структура которых неизвестна или известна частично
— определение структурных параметров (распределения по размерам, формы) пор в различных веществах
— восстановление структуры кластеров в частично упорядоченных системах
— определение структурных параметров вкраплений в твёрдой матрице
Основные преимущества метода малоуглового рассеяния:
— широкое разнообразие природы исследуемых образцов
— слабая чувствительность метода к фазе, в которой находится вещество (жидкость, гель, твёрдая субстанция)
— отсутствие необходимости специальной подготовки образцов перед измерениями
— широкий диапазон размеров исследуемых фракций (широкий диапазон молекулярных весов белков — от 30 до 1000 кДа)
— небольшой объём (150–200 мкл) образца, необходимого для измерений
Основные технические характеристики HECUS S3-MICROИсточник GeniX (Xenocs, Grenoble). Мощность — 50 Ватт. Спектральная чистота >97% Cu K., K. контаминация <0.3%
Коллиматор Hecus S3-MICRO коллиматор из W-агломерата. Апертура 0.5 x 1.5 мрад2 (вертикаль x горизонталь)
Размер точки на образце 950 x 250 µм. (FWHM, вертикаль x горизонталь)
Размер точки на детекторе 50 x 200 µм. (FWHM, вертикаль x горизонталь)
Диапазон МУРР для Cu K. 0.003 < q < 0.6 A-1, q = 4.·sin. /. (2....угол рассеивания);
2000 A > d > 11 A
Плотность потока макс. 5.3 x 107 фотонов/сек
Детекторы 2-D CCD (29 x 29 µм2/пиксель) или 1-D PSD (54 µм /канал)
Занимаемая прибором площадь около 1м2
Вопросы:
1. Рентгеновский структурный анализ. Область применения. Основные методы.
2. Дифракция рентгеновских лучей. Уравнение Вульфа-Брэга.
3.Метод Дебая - Шерара. Область применения. Принцип действия. Устройство
4. Метод Лауэ Область применения. Принцип действия.
5.Рентгенгониометрические методы. Область применения. Принцип действия.
6. Метод малоуглового рассеяния. Область применения. Принцип действия.
Дата добавления: 2015-12-15 | Просмотры: 752 | Нарушение авторских прав
|