АкушерствоАнатомияАнестезиологияВакцинопрофилактикаВалеологияВетеринарияГигиенаЗаболеванияИммунологияКардиологияНеврологияНефрологияОнкологияОториноларингологияОфтальмологияПаразитологияПедиатрияПервая помощьПсихиатрияПульмонологияРеанимацияРевматологияСтоматологияТерапияТоксикологияТравматологияУрологияФармакологияФармацевтикаФизиотерапияФтизиатрияХирургияЭндокринологияЭпидемиология

Разделение железа и меди с помощью восходящей хроматографии на бумаге

Методика определения:

На хроматографическую пластинку простым карандашом нанесите линию старта на расстоянии ~2 см от нижнего края пластинки и линию финиша растворителя. На линию старта микропипеткой нанесите по 5 мкл pacтворов,

»

содержащих катионы Cu²⁺, Fe³⁺ и смесь данных катионов. Раствор постепенно выпускайте из пипетки, чтобы успевало происходить впитываниенаносимой пробы бумагой. После высыхания раствори геля поместите пластинку н хроматографическую камеру (уровень жидкости (НФ) должен быть ниже линии старта). В качестве ПФ используется смесь, состоящая из 90 % этилового спирта и 10% 5 н. соляной кислоты (по объёму). Плотно закройте хроматографическуюкамеру и проводите хроматографирование до достижения растворителем линии финиша.

По окончании хроматографирования достаньте х роматографическую пластинку из хроматографической камеры и дайте растворителю испариться. Для проявления зон локализации ионов Fe³⁺ и Си²⁺ опрыскайте хроматографическую пластинку 10 %-ным раствором K₄[Fe(CN)₆] из пульверизатора. Для характеристики разделяемых компонентов рассчитайте коэффициент подвижности Rp, относительный коэффициент подвижности R_S (в качестве стандарта принять Си²⁺), степень (критерий) разделения R(Cu^2f/Fe³⁺), коэффициент разделения α. По полученным данным оцените селективность разделения и подвижность исследуемых катионов.

Б. Анализ раствора с осадком. Если анализируемый объект представляет собой раствор с осадком, то вначале эту смесь центрифугируют, отделяют осадок от раствора и обе фазы анализируют раздельно.

Наличие осадка свидетельствует о возможности присутствия в нем хлоридов катионов второй аналитической группы, сульфатов катионов третьей и второй аналитических групп, продуктов гидролиза соединений олова, сурьмы, висмута, арсенатов и арсенитов.

Раствор, отделенный от осадка, анализируют так, как описано выше.

Осадок испытывают на растворимость в разбавленных растворах уксусной, хлороводородной, азотной кислотах. Если он полностью растворяется в какой-то из этих кислот, то раствор, полученный после растворения осадка, либо присоединяют к центрифугату и анализируют далее вместе (что делают чаще всего), либо анализируют отдельно на присутствие тех или иных катионов.

Если осадок не растворяется в указанных разбавленных кислотах, то испытывают его растворимость в других растворителях – в более концентрированной (1:1) азотной кислоте, в водном растворе винной кислоты, в водном 30%-м растворе ацетата аммония.

В азотной кислоте (1:1) растворяются осадки оксохлорида висмута BiOCl, хлорид свинца PbCl₂, в водном растворе винной кислоты – оксохлориды сурьмы SbOCl и SbO₂Cl, в водном растворе ацетата аммония – осадок сульфата свинца. В пробах полученных растворов открывают соответствующие катионы характерными реакциями на эти катионы.

Если осадок нерастворим во всех вышеперечисленных растворителях, то это указывает на возможное присутствие в нем хлоридов катионов второй аналитической группы, сульфатов второй и третьей аналитических групп.

Систематический анализ осадка. Обрабатывают осадок горячей азотной кислотой и центрифугируют полученную смесь. В центрифугат переходят мышьяк (III), мышьяк (V), висмут (III), которые открывают в отдельных пробах центрифугата характерными реакциями.

Отделенный от раствора осадок может содержать смесь хлоридов, оксохлоридов и сульфатов AgCl, Hg₂Cl₂, PbSO₄, CaSO₄, SrSO₄, BaSO₄,SbOCl, SbO₂Cl. Осадок обрабатывают кипящей дистиллированной водой. При этом растворяется хлорид свинца PbCl₂. Катионы свинца Pb²⁺ открывают в пробе раствора реакциями на эти катионы.

Смесь центрифугируют (или фильтруют), осадок отделяют, промывают горячей водой до отрицательной реакции на катионы свинца Pb²⁺ (реакция с раствором хромата калия) и прибавляют к нему концентрированный раствор аммиака. Хлорид серебра AgCl растворяется с образованием аммиачного комплекса [Ag(NH₃)₂]⁺. Если в осадке присутствовал хлорид ртути (I)Hg₂Cl₂, то при обработке аммиаком осадок чернеет вследствие выделения металлической ртути.

Раствор отделяют от осадка центрифугированием и открывают в нем катионы серебра Ag⁺ реакциями на этот катион.

Осадок промывают дистиллированной водой и прибавляют к нему раствор винной кислоты при нагревании. В раствор переходит сурьма, которую открывают в пробах реакциями на сурьму.

Остаток осадка обрабатывают последовательно порциями горячего 30%-го раствора ацетата аммония до полного растворения сульфата свинца PbSO₄ (отрицательная реакция с раствором хромата калия на катионы свинца Pb2⁺). В осадке остаются сульфаты катионов третьей аналитической группы, которые переводят в карбонаты обработкой раствором соды, растворяют в уксусной кислоте и в полученном растворе открывают катионы кальция Са²⁺, стронция Sr²⁺ и бария Ва²⁺.

Дата добавления: 2015-09-03 | Просмотры: 791 | Нарушение авторских прав