АкушерствоАнатомияАнестезиологияВакцинопрофилактикаВалеологияВетеринарияГигиенаЗаболеванияИммунологияКардиологияНеврологияНефрологияОнкологияОториноларингологияОфтальмологияПаразитологияПедиатрияПервая помощьПсихиатрияПульмонологияРеанимацияРевматологияСтоматологияТерапияТоксикологияТравматологияУрологияФармакологияФармацевтикаФизиотерапияФтизиатрияХирургияЭндокринологияЭпидемиология

Якісний емісійний спектральний аналіз

Якісний емісійний спектральний аналіз полягає у визначенні довжини хвилі спектральної лінії і встановлення елемента, якому вона належить. Спектри всіх елементів вивчені та занесені в таблиці, де для кожного елемента наведені довжини хвиль спектральних ліній, потенціали їх збудження та відносні інтенсивності при різних видах джерел збудження. Таблиці спектральних ліній елементів приведені як за порядком зростання довжин хвиль, так і для кожного елемента окремо.

Аналітичним сигналом емісійної спектроскопії є спектр випромінювання атомів, які одержуються внаслідок атомізації об'єкту аналізу.

Оскільки довжини хвиль, які випромінюються атомом, залежать від його будови і не за­лежать від кількості атомів, якісним параметром спектра є довжини хвиль у спектрі зразку.

Інтенсивність лінії певної довжини хвилі залежить від кількості атомів певного елемента в зразку і використовується як кількісний параметр аналітичного сигналу.

Емісійний аналіз зразка починається з одержання і фіксування спектра випромінювання атомів елементів, з яких складається об'єкт аналізу. Для цього використовуються спектральні прилади.

Спектри елементів складаються з багатьох сотень і навіть тисяч ліній різної інтенсивності. Для хімічного аналізу використовують переважно невелику кількість найінтенсивніших ліній. Якщо метою аналізу є визначення домішок певних елементів в зразку, то в спектрі досліджуваного зразка шукають останні лінії цих елементів. Останні лінії - це найчутливіші лінії елементу, які зникають останніми при зменшенні його концентрації в зразку.

Ідентифікацію хімічного елементу проводять за значенням довжини хвилі його спектральної лінії, визначеної з точністю до десятих і сотих долів ангстрема.

Існує кілька способів визначення довжин хвиль.

1. За градуювальною шкалою приладу і дисперсійною кривою. Спектроскопи мають шкалу довжин хвиль на барабані, обертаючи який, в окулярі спостерігають ту чи іншу ділянку спектра. У спектрографах є градуювальна шкала, яка фотографується на фотопластинку поруч із спектрами зразків. Градуювальна шкала є умовною і для того, щоб відлік поділок цієї шкали перетворити в довжину хвилі, необхідно побудувати дисперсійну криву. Це графічна залежність довжини хвилі від поділок шкали, яка будується для кожного приладу після фіксування спектру добре вивченого елемента (зазвичай заліза). За дисперсійною кривою можна визначити довжину хвилі з точністю ± 0,5 Å, тому її використовують для орієнтовного знаходження шуканої лінії.

2. З допомогою атласів спектральних ліній. Як правило, використовують атлас спектральних ліній заліза. Вибір заліза як стандартного елемента зумовлений тим, що він є доступним і його спектр містить багато ліній (>3000) у всіх областях спектру. Атлас – це набір планшетів, на яких зафіксовані різні ділянки спектру заліза, шкала довжин хвиль і розташування характерних ліній інших елементів відносно ліній заліза.

Визначення довжини хвилі невідомого елемента полягає у співставленні ліній з планшету спектру заліза з лініями заліза у збільшеному спектрі досліджуваного зразка так, щоб лінії заліза співпадали. Після цього роблять відлік довжини хвилі за шкалою довжин хвиль на планшеті. Точність такого методу складає ± 0,05...0,1 Å. Інколи лінія невідомого елемента може бути ідентифікована за лініями інших елементів, нанесених на тому ж планшеті.

3. Метод лінійної інтерполяції. Для точнішого визначення довжини хвилі при фотографічному фіксуванні спектра на одну пластинку фотографують спектр об'єкту аналізу і поруч спектр заліза. У спектрі заліза вибирають дві лінії (λ₁ i λ₂), між якими розташована лінія невідомого елемента (λ_x). З допомогою спеціального вимірювального мікроскопа вимірюють відстані а₁ і а₂ між лінією невідомого елемента і лініями заліза:

У близькому спектральному діапазоні дисперсія приладу є постійною, тому: , звідки . Точність цього методу складає ± 0,01 Å.

Оскільки кожен елемент зразка має багато ліній в спектрі, що можуть накладатися одна на одну, якісний аналіз не завершується пошуком однієї лінії. Для однозначних висновків про наявність елемента звичайно шукають в спектрі зразка декілька ліній цього елементу.

Дата добавления: 2015-10-11 | Просмотры: 678 | Нарушение авторских прав