АкушерствоАнатомияАнестезиологияВакцинопрофилактикаВалеологияВетеринарияГигиенаЗаболеванияИммунологияКардиологияНеврологияНефрологияОнкологияОториноларингологияОфтальмологияПаразитологияПедиатрияПервая помощьПсихиатрияПульмонологияРеанимацияРевматологияСтоматологияТерапияТоксикологияТравматологияУрологияФармакологияФармацевтикаФизиотерапияФтизиатрияХирургияЭндокринологияЭпидемиология

Т а б л и ц а 4

Схема систематического хода анализа смеси катионов шестой группы

 

1. К исследуемой смеси катионов шестой группы приливают 3 н. раствор NH4OH, нагревают 2–3 мин., охлаждают и центрифугируют.
2. Осадок (I) CoOHCl, [HgNH2]Cl обрабатывают 2 н. раствором H2SO4 и центрифугируют. 3. Центрифугат (I): аммиакаты [Сu(NH3)4]2+, [Ni(NH3)6]2+, [Сd(NH3)4]2+ нейтрализуют 2 н. раствором H2SO4 до кислой реакции, добавляют 2 кристаллика Na2S2O3, нагревают и центрифугируют.
4. Осадок (II) [HgNH2]Cl растворяют в концентрированной HNO3 и определяют частными реакциями Hg2+ с KI или медью. 5. Центрифугат (II) CoSO4: Co2+ открывают с NH4SCN в виде (NH4)2[Co(SCN)4].
6. Осадок (III) CuS растворяют в 2 н. растворе HNO3 и определяют Cu2+ с NH4OH. 7. Центрифугат (III) Ni2+ и Cd2+. Ni2+ открывают, прибавляя NH4OH и реактив Чугаева. Cd2+ открывают с Na2S2O3 или H2S.

В пробирку налейте 10–12 капель испытуемого раствора, добавьте 20 капель 3 н. раствора аммиака, перемешайте стеклянной палочкой, нагрейте 2–3 мин. и центрифугируйте. В осадок (I) выпадают основная соль кобальта CoOHCl и хлорид меркураммония [HgNH2]Cl. Центрифугат (I) может содержать аммиакаты состава:

[Cd(NH3)4]Cl2, [Cu(NH3)4]Cl2, [Ni(NH3)6]Cl2

К осадку (I) основной соли кобальта CoOHCl и хлорида меркураммония [HgNH2]Cl прибавьте 5–6 капель разбавленной серной кислоты и тщательно перемешайте палочкой, при этом CoOHCl растворяется, а хлорид меркураммония [HgNH2]Cl остается в осадке. Осадок (II) отделите центрифугированием. В центрифугате (II) определите катион Co2+ с роданидом аммония, а осадок растворите, добавив 5 капель азотной кислоты. К полученному раствору добавьте 6–8 капель дистиллированной воды, перемешайте и в полученном растворе откройте катион Hg2+ частными реакциями.

Отделение и определение катиона Cu2+. Из центрифугата (I) возьмите 10 капель раствора и перенесите в пробирку, добавьте по каплям серную кислоту (все время перемешивая палочкой) до кислой реакции на лакмус, после этого добавьте еще 1–2 капли серной кислоты, 2–3 кристаллика тиосульфата натрия, нагрейте на водяной бане 3–4 мин. Катион Cu2+ выпадает в осадок в виде сульфида CuS, катионы Ni2+ и Cd2+ остаются в растворе. Осадок отделите центрифугированием, а сульфид меди растворите в горячей разбавленной азотной кислоте (для чего возьмите 4–5 капель кислоты). Из полученного раствора катион Cu2+ определяют частными реакциями. Центрифугат, который может содержать катионы Ni2+ и Cd2+, делят на две части. В первой открывают катион Cd2+, а во второй части – катион Ni2+.

Вопросы

1. Какое свойство катионов VI группы позволяет выделить их в отдельную аналитическую группу?

2. Почему аминокомплекс Co (II) образуется лишь при большом избытке аммиака?

3. Что произойдет при подкислении аминокомплекса Cu (II)? Как при этом изменится окраска раствора?

4. Каковы условия образования комплекса Co(NCS)42-?

5. Как можно растворить осадки Fe(OH)3, Mg(OH)2, Cd(OH)2, MnO(OH)2?

 

 

Дата добавления: 2015-09-03 | Просмотры: 757 | Нарушение авторских прав


1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 | 13 | 14 | 15 | 16 | 17 | 18 | 19 | 20 | 21 |

При использовании материала ссылка на сайт medlec.org обязательна! (0.003 сек.)