АкушерствоАнатомияАнестезиологияВакцинопрофилактикаВалеологияВетеринарияГигиенаЗаболеванияИммунологияКардиологияНеврологияНефрологияОнкологияОториноларингологияОфтальмологияПаразитологияПедиатрияПервая помощьПсихиатрияПульмонологияРеанимацияРевматологияСтоматологияТерапияТоксикологияТравматологияУрологияФармакологияФармацевтикаФизиотерапияФтизиатрияХирургияЭндокринологияЭпидемиология

Т а б л и ц а 5

Схема систематического хода анализа катионов

четвертой, пятой и шестой аналитических групп

 

1. Открывают из отдельных проб Fe2+, Fe3+, Sb+3.
2. К смеси катионов четвертой-шестой групп добавляют NaOH до щелочной реакции (рН=10–12), раствор H2O2 и центрифугируют.
3. Осадок (I) гидроксидов катионов пятой и шестой групп растворяют в HNO3 при нагревании, добавляют раствор NH4OH и NH4Cl, перемешивают, нагревают и центрифугируют. 4. Центрифугат (I), содержащий CrO42-, AsO43-, [Zn(OH)4]2-, [Al(OH)4]-, [Sn(OH)6]2- нейтрализуют соляной кислотой (рН=5–6) и открывают в нем катионы IV аналитической группы.
5. Осадок (II) гидроксидов катионов пятой аналитической группы растворяют в разбавленной азотной кислоте для переведения Fe3+ в раствор. Fe3+ открывают характерными реакциями. Осадок MnO2 растворяют в соляной или серной кислоте и в полученном растворе открывают катионы Mn2+ персульфатом аммония (NH4)2S2O8 (окисление Mn2+ до MnO4-). Реакцию проводят при нагревании, добавив каплю раствора AgNO3. 6. Центрифугат (II): смесь катионов шестой группы в виде аммиакатов и Mg2+. Mg2+ открывают из отдельной пробы. Остальной раствор нейтрализуют HСl до рН=3–4 и определяют катионы шестой группы.

3. В том случае, когда осадок растворяется полностью в разбавленной азотной кислоте, приступают к отделению четвертой группы катионов без предварительных испытаний.

К раствору, содержащему смесь катионов четвертой, пятой и шестой групп, добавьте по каплям раствор гидроксида натрия до щелочной реакции (рН=9–10) 5–6 капель перекиси водорода, Затем прилейте еще небольшой избыток раствора гидроксида натрия (рН=10–12), нагрейте на водяной бане 2–3 мин. и центрифугируйте (фильтруйте). При этом в осадке (I) остаются катионы пятой и шестой групп в виде гидроксидов, а катионы четвертой группы переходят в раствор (центрифугат или фильтрат I).

4. Для разделения катионов пятой и шестой групп осадок (I), оставшийся после отделения катионов четвертой группы, растворяют в азотной кислоте. Затем нагревают, добавляют в избытке 25%-ный раствор аммиака и несколько кристаллов хлорида аммония, перемешивают стеклянной палочкой, снова нагревают на водяной бане и центрифугируют (фильтруют). В осадке (II) остаются гидроксиды катионов пятой группы. С этим осадком поступают, как указано в таблице.

5. Центрифугат, содержащий катионы четвертой группы, нейтрализуют соляной кислотой (рН=5–6) и открывают в нем катионы IV аналитической группы.

6. Центрифугат (II), содержащий смесь катионов шестой группы в виде аммиакатов и катионов магния, делят на две части. В отдельной пробе открывают катион магния Mg2+. Остальной раствор нейтрализуют соляной кислотой до рН=3–4 и определяют катионы шестой группы.

 

Дата добавления: 2015-09-03 | Просмотры: 502 | Нарушение авторских прав


1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 | 13 | 14 | 15 | 16 | 17 | 18 | 19 | 20 | 21 |

При использовании материала ссылка на сайт medlec.org обязательна! (0.003 сек.)