Анализ смеси катионов пятой группы
При систематическом ходе анализа катионов пятой группы учитываются некоторые особенности их соединений: гидролизуемость солей висмута и сурьмы, растворимость основных солей сурьмы в винной кислоте, нерастворимость оксида марганца в разбавленной азотной кислоте, растворимость гидроксида магния в растворе хлорида аммония.
Открытие катионов Fe2+, Fe3+.
Катионы Fe2+ обнаруживают раствором гексацианоферрата (III) калия K3[Fe(CN)6], а катионы Fe3+ – раствором гексацианоферрата (II) калия K4[Fe(CN)6] в солянокислой среде в присутствии катионов пятой группы.
Открытие катионов Sb3+, Bi3+.
При наличии осадка его растворяют в соляной кислоте, доводят рН раствора до 4–6. Затем добавляют пятикратный объем дистиллированной воды. Образовавшийся осадок основных солей сурьмы и висмута центрифугируют (фильтруют), обрабатывают его раствором винной кислоты (1 н.). Основные соли и гидроксид сурьмы при этом растворяются в винной кислоте, производные висмута (BiOCl) остаются в осадке. В полученном виннокислом растворе открывают сурьму (III) любой характерной реакцией. Осадок, содержащий основные соли висмута, промывают дистиллированной водой и растворяют в концентрированной соляной кислоте. Катионы Bi3+ открывают хлоридом олова (II) в щелочном растворе или другими частными реакциями.
Открытие катионов Mg2+, Mn2+, Fe3+.
Центрифугат, содержащий катионы Fe2+, Fe3+, Mg2+, Mn2+, обрабатывают раствором гидроксида натрия или калия, добавляют пероксид водорода, нагревают и центрифугируют. Полученный осадок гидроксида железа (III), оксида марганца (IV) и гидроксида магния обрабатывают раствором хлорида аммония для растворения гидроксида магния Mg(OH)2. Оставшийся осадок гидроксида железа (III) Fe(OH)3, оксида марганца MnO2 обрабатывают разбавленной азотной кислотой для растворения гидроксида железа (III). В полученном растворе открывают катионы Fe3+ характерными реакциями. Осадок MnO2 растворяют в соляной или серной кислоте и в полученном растворе открывают катионы Mn2+ персульфатом аммония (NH4)2S2O8, окисление Mn2+ до MnO4- ведут при нагревании, добавив каплю раствора AgNO3. Катионы Mn2+ можно открывать дробным путем этой же реакцией.
Катионы Mg2+ обнаруживают действием Na2HPO4 или магнезоном I в центрифугате (фильтрате).
К раствору солей железа (III) приливают раствор аммиака до появления осадка, затем приливают несколько капель соляной кислоты и кипятят. Катионы Fe3+ переходят в раствор. Fe3+ обнаруживают характерными реакциями.
Вопросы
1. Какими свойствами обладают гидроксиды катионов V группы?
2. На чем основано отделение Mg2+ от остальных катионов V группы?
3. Какие катионы V группы можно обнаружить дробным методом?
4. Какие катионы V группы можно обнаружить с помощью окислительно-восстановительных реакций?
5. Какую роль играет H2O2 при растворении осадка MnO(OH)2 в разбавленных кислотах?
6. Как можно разделить смесь Fe2+, Mn2+, Mg2+?
7. С помощью какого вещества можно разделить основные соли Bi3+ и Sb3+?
Дата добавления: 2015-09-03 | Просмотры: 1911 | Нарушение авторских прав
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 | 13 | 14 | 15 | 16 | 17 | 18 | 19 | 20 | 21 |
|