АкушерствоАнатомияАнестезиологияВакцинопрофилактикаВалеологияВетеринарияГигиенаЗаболеванияИммунологияКардиологияНеврологияНефрологияОнкологияОториноларингологияОфтальмологияПаразитологияПедиатрияПервая помощьПсихиатрияПульмонологияРеанимацияРевматологияСтоматологияТерапияТоксикологияТравматологияУрологияФармакологияФармацевтикаФизиотерапияФтизиатрияХирургияЭндокринологияЭпидемиология
|
Раствор без осадка
В отдельной пробе открывают катион NH4+ нагреванием с раствором гидроксида натрия.
Анализируемую смесь делят на две части. Первую половину используют для контрольных определений. В коническую пробирку наливают 1,5 мл исследуемого раствора, добавляют 3–4 капли концентрированной соляной кислоты, перемешивают стеклянной палочкой и центрифугируют.
Осадок промывают водой (15–20 капель), подкисленной 2 н. раствором соляной кислоты (для понижения растворимости хлорида свинца). Осадок (I) состава AgCl, PbCl2, Hg2Cl2 анализируют, как указано в лабораторной работе “Реакции и ход анализа катионов группы соляной кислоты (вторая аналитическая группа катионов)”. Центрифугат (I) содержит катионы I и III групп и некоторое количество катионов Pb2+. К центрифугату (I) приливают 12–15 капель раствора (NH4)2SO4 , нагревают 5–6 мин. на кипящей водяной бане, дают отстояться 10 мин. и центрифугируют. Осадок (II) обрабатывают 30%-ным раствором ацетата аммония при нагревании до полного удаления сульфата свинца. После этого осадок (III) сульфатов BaSO4, SrSO4, CaSO4 промывают два раза дистиллированной водой, переносят в фарфоровую чашку, добавляют 3–4 мл раствора карбоната калия (10 н.) и кипятят 5 мин., нагревая на асбестовой сетке маленьким пламенем газовой горелки. После охлаждения в фарфоровую чашку добавляют 2 мл воды, перемешивают, дают отстояться и прозрачный слой жидкости сливают. Затем снова наливают 3 мл раствора карбоната калия K2CO3, опять нагревают 5 мин. и фильтруют (центрифугируют). Осадок промывают теплой водой до полного удаления ионов SO42-. Осадок растворяют на фильтре (или в пробирке) в 10–12 каплях уксусной кислоты и разбавляют его 6–8 каплями дистиллированной воды. Катионы Ba2+, Sr2+, Ca2+ открывают по способу, изложенному в лабораторной работе “Реакции и ход анализа смеси катионов группы серной кислоты (третья аналитическая группа катионов)”. Центрифугат (II) может содержать катионы Ca2+, K+, Na+ и NH4+. Обнаружение их проводят частными реакциями:
а) открывают Ca2+ в отдельной пробе ацетоном CH3-CO-CH3 или спиртом C2H5OH; проверяют на пламени.
б) в присутствии катиона Ca2+ открывают катион Na+ из отдельной пробы центрифугата, добавляя K2CO3; отделяют CaCO3 и в центрифугате открывают катион Na+ на пламени горелки, предварительно удалив NH4+.
в) в присутствии катионов Ca2+ открывают катион K+. Упаривают часть центрифугата в фарфоровой чашке, растворяют в горячей воде, добавляют Na2CO3, отделяют CaCO3 и открывают катион K+ раствором Na3[Co(NO2)6] в слабоуксуснокислой среде; проверяют на окрашивание пламени, предварительно удалив NH4+.
Дата добавления: 2015-09-03 | Просмотры: 617 | Нарушение авторских прав
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 | 13 | 14 | 15 | 16 | 17 | 18 | 19 | 20 | 21 |
|