АкушерствоАнатомияАнестезиологияВакцинопрофилактикаВалеологияВетеринарияГигиенаЗаболеванияИммунологияКардиологияНеврологияНефрологияОнкологияОториноларингологияОфтальмологияПаразитологияПедиатрияПервая помощьПсихиатрияПульмонологияРеанимацияРевматологияСтоматологияТерапияТоксикологияТравматологияУрологияФармакологияФармацевтикаФизиотерапияФтизиатрияХирургияЭндокринологияЭпидемиология

А.1.2 Приготовление фосфатного буферного раствора

Для приготовления буферных растворов применяют реактивы квалификации х.ч. и ч.д.а., специально подготовленные. Подготовка реактивов проводится следующим образом.

Калий фосфорнокислый однозамещенный, KH₂PO₄, молекулярная масса 136,09. 100 г препарата растворяют при нагревании до кипения в 150 мл воды. Раствор фильтруют горячим. При постоянном перемешивании фильтрат охлаждают до 10 ºС. Затем добавляют 150 мл этилового спирта. Выделившиеся при постоянном перемешивании фильтрата кристаллы отфильтровывают на отсасывающей воронке и снова перекристаллизовавают в тех же условиях; кристаллы сушат до постоянной массы при 105…110 ºС. При наличии препарата с содержанием основного вещества в пределах 99,9…100,0 % предварительная подготовка вещества не проводится.

Натрий фосфорнокислый двузамещенный,Na₂HPO₄·12H₂O, молекулярная масса 358,12. Существует два способа подготовки препарата.

а) 150 г препарата растворяют в 150 мл воды при нагревании до 100⁰С. Раствор фильтруют горячим и после охлаждения отфильтровывают выпавшие кристаллы. Перекристализацию повторяют при нагревании до 100 ºС. Перекристаллизованный препарат нагревают в фарфоровой чашке на водяной бане при непрерывном перемешивании до полного высыхания препарата. Полученную соль высушивают в эксикаторе над плавленым хлористым кальцием в течение суток. В перекристаллизованном препарате (Na₂HPO₄·2H₂O) проверяют содержание основного вещества. Для этого около 0,5000 г препарата растворяют в 50 мл воды, прибавляют 2…3 мл насыщенного раствора хлористого натрия и титруют 0,1 н раствором соляной кислоты в присутствии индикатора метилового красного. При необходимости вносят поправку в величину навески. 1 мл точно 0,1 н раствора соляной кислоты соответствует 0,0178 г Na₂HPO₄·2H₂O.

б) 75 г препарата растворяют в 250 мл воды, нагретой до 60 ºС. Раствор фильтруют горячим, фильтрат охлаждают при постоянном перемешивании до 10 ºС. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на отсасывающей воронке и снова перекристаллизовывают в тех же условиях. Полученную соль сначала высушивают при температуре не выше 30 ºС в течение 24 ч, затем продолжают высушивать в сушильном шкафу при 50 ºС в течение 3…4 ч, и, наконец, при 120±5 ºС до постоянной массы, не допуская расплавления соли. После высушивания соль имеет состав Na₂HPO₄.

После подготовки реактивов готовят исходные растворы калия фосфорнокислого однозамещенного и натрия фосфорнокислого двузамещенного.

Навеску безводного калия фосфорнокислого однозамещенного KH₂PO₄ массой 9,078 г растворяют в воде и объем раствора доводят до 1 л. Для стабилизации раствора добавляют 3…4 капли толуола.

Навеску натрия фосфорнокислого двузамещенногоNa₂HPO₄·12H₂O, массой 11,876 г растворяют в воде и объем раствора доводят до 1 л. Для стабилизации раствора добавляют 3…4 капли толуола.

Из исходных растворов готовят фосфатные буферные растворы с рН от 4,94 до 9,18 в соответствии с таблицей А.2.

Таблица А.2 – Фосфатный буферный раствор с рН 4,94…9,18

Дата добавления: 2015-08-06 | Просмотры: 5143 | Нарушение авторских прав