АкушерствоАнатомияАнестезиологияВакцинопрофилактикаВалеологияВетеринарияГигиенаЗаболеванияИммунологияКардиологияНеврологияНефрологияОнкологияОториноларингологияОфтальмологияПаразитологияПедиатрияПервая помощьПсихиатрияПульмонологияРеанимацияРевматологияСтоматологияТерапияТоксикологияТравматологияУрологияФармакологияФармацевтикаФизиотерапияФтизиатрияХирургияЭндокринологияЭпидемиология

А.2 Приготовление 0,1 н раствора гидроксида натрия

Все растворы гидроксида натрия хранят в полиэтиленовых флаконах или в склянках, покрытых парафином, или в склянках, защищенных от диоксида углерода при помощи вставленных в резиновые пробки хлоркальциевых трубок, заполненных натронной известью.

Сначала готовят насыщенный раствор щелочи. Если имеющийся в лаборатории гидроксид натрия частично покрыт слоем карбоната натрия, то перед растворением кусочки гидроксида натрия быстро обмывают водой. В фарфоровом стакане в 250 мл воды растворяют 250 г гидроксида натрия. Щелочь добавляют постепенно при перемешивании, чтобы избежать местного перегрева и образования труднорастворимого осадка.

После охлаждения раствор переливают в подготовленную посуду и выдерживают течение 15…20 суток до полного выпадения осадка углекислого натрия, нерастворимого в растворе гидроокиси натрия указанной концентрации. В отстоявшемся прозрачном растворе устанавливают содержание гидроокиси натрия титрованием, для чего 1 мл раствора разбавляют водой до 50 мл и титруют 1 н раствором кислоты (серной или соляной) в присутствии 1 капли индикатора метилового оранжевого.1 мл точно 1 н раствора кислоты соответствует 0,04 г NaOH.

1 н; 0,2 н и 0,1 н растворы готовят соответствующим разбавлением объемов концентрированного раствора гидроокиси натрия, содержащих соответственно 40,0; 8,0 и 4,0 г NaOH.

Отмеренный объем раствора доводят водой до 1 л. Коэффициент поправки устанавливают титрованием кислотой соответствующей нормальности по метиловому оранжевому. 1 н раствор хранят в полиэтиленовом флаконе.

Для точной установки титра 0,1 н раствора NaOH по титрованному раствору HCl следует из бюретки отобрать в конические колбы вместимостью 250 см³ 3…4 параллельные пробы по 35…30 мл 0,1 н раствора NaOH. В каждую колбу вносят 3…4 капли раствора фенолфталеина и титруют 0,1 н раствором HCl до исчезновения розовой окраски. Затем добавляют 1…2 капли метилового оранжевого и продолжают титрование до перехода желтого окрашивания в оранжево-желтое.

Расчет для определения коэффициента поправки щелочи по соляной кислоте:

по фенолфталеину ,

по метиловому оранжевому ,

где V– объем 0,1 н раствора NaOH, взятый на титрование, см³;

V₁ – объем 0,1 н раствора HC, израсходованное на титрование с фенолфтелеином, см³;

V₂ – объем 0,1 н раствора HC, израсходованное на титрование с метиловым оранжевым, см³.

Расхождение между коэффициентами поправки щелочи, установленными по метиловому оранжевому и по фенолфталеину, свидетельствует о загрязненности щелочи карбонатами. Максимально допустимое расхождение 0,4 %.

Если приготовленный раствор щелочи будет использоваться для титрования кислот, то в 3…4 конические колбы вносят по 25…30 мл 0,1 н раствора HCl и титруют 0,1 н раствором NaOH в присутствии фенолфталеина с кипячением и повторным титрованием до неисчезающей в течение 1 минуты светло-розовой окраски. Такой коэффициент совпадает с коэффициентом, установленным по метиловому оранжевому и по исходному веществу в пределах допустимой ошибки. Бюретку, используемую для титрования щелочью, не следует использовать для титрования кислотой.

При отсутствии резких колебаний температур титр щелочей необходимо проверять не реже 1 раза в 3 месяца.

Концентрацию раствора можно также установить по его плотности в соответствии с таблицей А.3.

Таблица А.3 – Зависимость между плотностью раствора NaOH

и его концентрацией при температуре 20 ºС

Продолжение таблицы А.3

Продолжение таблицы А.3

Дата добавления: 2015-08-06 | Просмотры: 10781 | Нарушение авторских прав