АкушерствоАнатомияАнестезиологияВакцинопрофилактикаВалеологияВетеринарияГигиенаЗаболеванияИммунологияКардиологияНеврологияНефрологияОнкологияОториноларингологияОфтальмологияПаразитологияПедиатрияПервая помощьПсихиатрияПульмонологияРеанимацияРевматологияСтоматологияТерапияТоксикологияТравматологияУрологияФармакологияФармацевтикаФизиотерапияФтизиатрияХирургияЭндокринологияЭпидемиология

Раствор с осадком

В отдельной пробе раствора открывают катион NH₄⁺, нагревая его со щелочью.

Раствор с осадком взбалтывают и делят на две части. Первую часть используют для анализа, а вторую оставляют для проверочных определений. Анализируемая смесь может содержать катионы NH₄⁺, Na⁺, K⁺, Ba²⁺, Sr²⁺, Ca²⁺, Ag⁺, Pb²⁺, Hg₂²⁺.

Осаждают катионы второй группы и исследуют осадок. Для этого в коническую пробирку наливают 1,5 мл анализируемого раствора (вместе с осадком) и, помешивая, прибавляют 3–4 капли концентрированной соляной кислоты. Проверяют на полноту осаждения. Осадок отделяют центрифугированием (фильтрованием) и промывают один раз водой, подкисленной несколькими каплями соляной кислоты (для понижения растворимости хлорида свинца).

Осадок на фильтре может содержать соли AgCl, Hg₂Cl₂, PbCl₂, PbSO₄, BaSO₄, SrSO₄, CaSO₄, а центрифугат (I) – катионы Ba²⁺, Sr²⁺, Ca²⁺, K⁺, Na⁺, NH₄⁺, Pb²⁺, его анализируют так, как указано при анализе смеси I, II, III групп катионов без осадка.

Осадок (I) промывают на фильтре или в пробирке горячей водой (нагретой до кипения) 3–4 раза, центрифугируют, центрифугат (фильтрат) собирают и определяют катион Pb²⁺ частными реакциями. После отделения хлорида свинца осадок переносят в центрифужную пробирку.

Определение катионов Ag⁺ и Hg₂^{2 +}.

К осадку (II) прибавляют 10–12 капель 25%-ного раствора гидроксида аммония и размешивают. При этом хлорид серебра растворяется, переходя в комплексную соль [Ag(NH₃)₂]Cl, а хлорид ртути Hg₂Cl₂ дает осадок [HgNH₂]Cl + Hg (черного цвета). Быстрое почернение смеси от действия гидроксида аммония указывает на наличие ртути.

Осадок (III) отделяют центрифугированием. В центрифугате (II), содержащем соль [Ag(NH₃)₂]Cl, открывают катион Ag⁺.

Определение катиона Pb²⁺ и проверочные реакции на катион Hg₂²⁺.

Осадок (III) может содержать соли [HgNH₂]Cl + Hg, PbSO₄, CaSO₄, SrSO₄, BaSO₄.

Если обнаружены катионы Ag⁺, то их необходимо полностью удалить. Для этого осадок 2–3 раза обрабатывают раствором аммиака до тех пор, пока центрифугат не даст отрицательную реакцию на катион Ag⁺, далее осадок промывают водой, а затем добавляют 15–16 капель 30%-ного раствора ацетата аммония CH₃COONH₄, перемешивают стеклянной палочкой и нагревают на водяной бане 3–4 мин, при этом сульфат свинца PbSO₄ и хлорид меркураммония [HgNH₂]Cl растворяются.

Осадок отделяют центрифугированием. В отдельной пробе центрифугата (III) открывают катион Pb²⁺ при помощи хромата калия или иодида калия и катион Hg₂²⁺ восстановлением до свободной ртути. Если присутствует катион Pb²⁺, то обработку при помощи ацетата аммония повторяют до полного удаления сульфата свинца. Осадок промывают водой (один раз) и исследуют, как указано при описании систематического хода анализа смеси катионов первых трех групп.

Дата добавления: 2015-09-03 | Просмотры: 635 | Нарушение авторских прав