АкушерствоАнатомияАнестезиологияВакцинопрофилактикаВалеологияВетеринарияГигиенаЗаболеванияИммунологияКардиологияНеврологияНефрологияОнкологияОториноларингологияОфтальмологияПаразитологияПедиатрияПервая помощьПсихиатрияПульмонологияРеанимацияРевматологияСтоматологияТерапияТоксикологияТравматологияУрологияФармакологияФармацевтикаФизиотерапияФтизиатрияХирургияЭндокринологияЭпидемиология

Ход анализа катионов дробным методом

Прочитайте:
  1. I, II пары черепных нервов. Проводящий путь зрительного анализатора.
  2. Алгоритм действий врача в случаях публичного проведения клинико-анатомического анализа
  3. Алгоритм хода анализа смеси катионов I группы
  4. АНАЛИЗ КАТИОНОВ I АНАЛИТИЧЕСКОЙ ГРУППЫ
  5. АНАЛИЗ КАТИОНОВ III АНАЛИТИЧЕСКОЙ ГРУППЫ
  6. АНАЛИЗ КАТИОНОВ IV АНАЛИТИЧЕСКОЙ ГРУППЫ
  7. Анализ смеси II группы катионов
  8. Анализ смеси катионов I аналитической группы
  9. АНАЛИЗ СМЕСИ КАТИОНОВ I АНАЛИТИЧЕСКОЙ ГРУППЫ.
  10. Анализ смеси катионов I, II и III групп

При исследовании смеси катионов четвертой, пятой и шестой аналитических групп целесообразно применять дробный ход анализа, так как каждый из них может быть обнаружен из отдельных проб в присутствии остальных катионов.

Катион Fe2 + можно открыть раствором K3[Fe(CN)6] в кислой среде или a-,a¢-дипиридилом. На полоску фильтровальной бумаги поместите 1–2 капли анализируемого раствора, 1–2 капли 0,1 н. раствора соляной кислоты и 1–2 капли a-,a¢-дипиридила. При наличии катиона Fe2+ бумага окрашивается в красный цвет.

Катион Fe3+ можно обнаружить действием гексацианоферрата (II) калия K4[Fe(CN)6].

Катион Al3+ открывают реакцией с ализарином или при помощи алюминона.

а) На полоску фильтровальной бумаги поместите 1–2 капли раствора гексацианоферрата (II) калия K4[Fe(CN)6], слегка подсушите в токе теплого воздуха (над горелкой) и добавьте 1–2 капли испытуемого раствора. Затем добавьте 1–2 капли 0,1%-ного раствора ализарина и обработайте бумажку парами аммиака. Пятно на бумаге окрашивается в фиолетовый цвет, его смачивают каплей 1 н. раствора уксусной кислоты и высушивают. При наличии катиона Al3+ появляется красное пятно.

б) В пробирку возьмите 3–4 капли анализируемого раствора, добавьте 3–4 капли 2 н. раствора уксусной кислоты и 2–4 капли 0,1%-ного раствора алюминона. Пробирку поместите в водяную баню, нагрейте, хорошо перемешайте и добавьте по каплям 2 н. раствор аммиака, а затем внесите 2–3 капли 2 н. раствора карбоната аммония. При наличии катиона Al3+ раствор окрашивается в красный цвет или появляется осадок.

Катионы Cr3+ открывают окислением их до H2CrO6. В пробирку поместите 3–4 капли исследуемого раствора, прилейте 5–7 капель 2 н. раствора гидроксида калия и 3–4 капли 3%-ного раствора перекиси водорода и нагрейте на водяной бане, пока зеленая окраска не перейдет в желтую.

Половину раствора перенесите в другую пробирку, охладите, добавьте 2 н. раствор азотной кислоты до кислой реакции на лакмус, снова добавьте 2 капли перекиси водорода H2O2, 5 капель изоамилового спирта или эфира и взболтайте. Образование синего кольца на поверхности смеси говорит о наличии катиона Cr3+.

Катион Zn2+ открывают при помощи дитизона. В фарфоровую чашку налейте 2–3 капли испытуемого раствора, 1 мл смеси (0,5 мл 2 н. раствора уксусной кислоты и 0,5 мл 2 н. раствора уксуснокислого натрия), 4–5 капель 1 н. раствора тиосульфата натрия и прибавьте 1 мл раствора дитизона в хлороформе или четыреххлористом углероде, снова перемешайте. При наличии катиона Zn2+ слой растворителя приобретает красную окраску.

Катион Mn2+ определяют реакцией окисления до иона MnO4-.

Катион Mg2+ удобно открывать при помощи магнезона (I) или магнезона (II), а также микрокристаллоскопической реакцией гидрофосфата натрия Na2HPO4. При обнаружении катиона Mg2+ магнезоном (I) или магнезоном (II) поступают следующим образом: на предметное стекло нанесите 2–3 капли анализируемого раствора и одну каплю реактива. При наличии катиона Mg2+ появляется осадок или посинение раствора. Если смесь окрашивается в желтый цвет, то следует добавить 2–3 капли 2 н. раствора гидроксида натрия.

Определение Sb+3 и Sb+5. К 2–3 каплям раствора прибавьте 10 капель воды, перемешайте и наблюдайте продукты реакции гидролиза. Образование осадка указывает на наличие ионов Sb+3, Sb+5.

Определение Sn(Sn+4) при наличии сурьмы Sb+3 проводят в присутствии анилина.

ОПЫТ. На полоску фильтровальной бумаги нанесите каплю раствора нитрата висмута Bi(NO3)3, высушите, нанесите каплю исследуемого раствора и затем одну каплю анилина C6H5NH2.

При наличии в растворе катиона Sn2+ через некоторое время на бумаге появляется темное пятно. Открытие катиона Sn2+ с анилином можно производить в присутствии катионов всех аналитических групп.

Определение катионов Bi3+. При отсутствии в растворе ионов Sb+3 и Hg2+ катион Bi3+ легко открывается свежеприготовленным раствором хлорида олова SnCl2 в щелочной среде. В присутствии ионов Sb+3 и Hg2+ катион Bi3+ можно обнаружить так: в пробирку поместите 6 капель анализируемого раствора, добавьте 5–7 капель 2 н. раствора серной кислоты, бросьте 2–3 кристаллика тиосульфата натрия, нагрейте на кипящей водяной бане 4–5 мин. Осадок обработайте 10 каплями разбавленной азотной кислоты и снова центрифугируйте. В центрифугате определите катион Bi3+ любой частной реакцией.

Катион Co2+ легко обнаруживается капельным методом на фильтровальной бумаге концентрированным раствором роданида аммония NH4SCN.

Катион Ni2+ можно обнаружить реакцией Чугаева.

Открытие катиона Cd2+. В пробирку налейте 2–3 капли испытуемого раствора, добавьте 3–4 капли 2 н. раствора серной кислоты, добавьте 1–2 кристаллика тиосульфата натрия Na2S2O3, подержите 5 мин. на кипящей водяной бане и отцентрифугируйте. Затем на полоску фильтровальной бумаги нанесите 2–3 капли центрифугата и держите над склянкой с сероводородной водой. Появление желтого окрашивания говорит о наличии катиона Cd2+.

Катион Cu2+ открывают действием раствора аммиака.

Катион Hg2+ можно обнаружить реакцией с иодидом калия KI или с хлоридом олова SnCl2 в присутствии анилина C6H5NH2.

 


Дата добавления: 2015-09-03 | Просмотры: 1032 | Нарушение авторских прав



1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 | 13 | 14 | 15 | 16 | 17 | 18 | 19 | 20 | 21 |



При использовании материала ссылка на сайт medlec.org обязательна! (0.007 сек.)