АкушерствоАнатомияАнестезиологияВакцинопрофилактикаВалеологияВетеринарияГигиенаЗаболеванияИммунологияКардиологияНеврологияНефрологияОнкологияОториноларингологияОфтальмологияПаразитологияПедиатрияПервая помощьПсихиатрияПульмонологияРеанимацияРевматологияСтоматологияТерапияТоксикологияТравматологияУрологияФармакологияФармацевтикаФизиотерапияФтизиатрияХирургияЭндокринологияЭпидемиология

Идентификация. 7.1. Реакции с осадительными (общеалкалоидными) реактивами

7.1. Реакции с осадительными (общеалкалоидными) реактивами

В соответствии с основными свойствами соединения данной группы могут образовывать в солянокислой среде, даже в сильно разбавленных растворах труднорастворимые в воде, чаще всего окрашенные соединения с кислотами, солями тяжелых металлов, комплексными йодидами.

Используемые для этих целей реактивы делят обычно на 2 группы:

1) реактивы, дающие простые соли: хлорная (циклодол); марганцевая (кокаина гидрохлорид); тиоцианистая (дикаин); пикриновая кислоты (промедол, оксилидин); танин (кофеин) и др. Например:

[R₃N]∙HCl + KMnO₄ → [ R₃N]∙HMnO₄ ↓ + KCl

2) реактивы, дающие комплексные соли:

раствор йода в йодиде калия (KI₃) – реактив Люголя, Вагнера или Бушарда (отличаются концентрациями йода и калия йодида) – кофеин, дибазол; раствор йодида висмута в йодиде калия (K[BiI₄]) – реактив Драгендорфа – для обнаружения азотсодержащих веществ основного характера при хроматографии в тонком слое сорбента; раствор йодида ртути в йодиде калия (K₂[HgI₄]) – реактив Майера – платифиллина гидротартрат, секуринина нитрат; фосфорномолибденовая кислота – реактив Зонненштейна H₃PO₄*12MoO₃*3H₂O; фосфорновольфрамовая кислота – реактив Шейблера H₃PO₄*12WoO₃*3H₂O и др.

Например:

R₃N∙HCl + nI₂ + KI → R₃N∙ nI₂∙HI ↓ + KCl

R₃N∙HCl + KBiI₄ → [R₃N]∙HBiI₄ ↓ + KCl

Реакции с данными реактивами не являются специфичными, но специфичность их возрастает, если продукты реакции имеют кристаллическое строение и плавятся при определенной температуре. Так, пикраты аминов, чаще всего имеют желтую окраску, характерную форму кристаллов и четкий интервал температуры плавления (пикраты атропина, пахикарпина, стрихнина и др.).

Характерную форму кристаллов имеют также перманганат кокаина, перйодид морфина и др.

По температуре плавления определяют подлинность дикаина в виде роданида, циклодола в виде перхлората и др.

7.2. Реакция выделения оснований

В связи с тем, что вторичные и третичные амины обладают слабыми основными свойствами, они могут быть выделены из водных растворов солей щелочными реагентами в виде маслянистой жидкости (новокаин) или осадка, у которого можно определить температуру плавления, например при фармакопейном анализе атропина сульфата, папаверина гидрохлорида.

R₃N∙HCl + NaOH → R₃N↓+ NaCl + H₂O

7.3. Реакции с солями тяжелых металлов

В имидазольном кольце атом водорода при вторичном гетероатоме азота придает соединениям слабые кислотные свойства (теофиллин, дибазол). В связи с этим для их качественного анализа могут быть использованы реакции, основанные на образовании нерастворимых солей с ионами тяжелых металлов.

В качестве реактива на теофиллин ГФ Х рекомендует раствор хлорида кобальта. Предварительно препарат переводят в натриевое производное. Получается белый с розоватым оттенком осадок.

Дата добавления: 2015-09-27 | Просмотры: 1327 | Нарушение авторских прав