АкушерствоАнатомияАнестезиологияВакцинопрофилактикаВалеологияВетеринарияГигиенаЗаболеванияИммунологияКардиологияНеврологияНефрологияОнкологияОториноларингологияОфтальмологияПаразитологияПедиатрияПервая помощьПсихиатрияПульмонологияРеанимацияРевматологияСтоматологияТерапияТоксикологияТравматологияУрологияФармакологияФармацевтикаФизиотерапияФтизиатрияХирургияЭндокринологияЭпидемиология

Количественное определение. 5.5. Нитритометрический метод

5.5. Нитритометрический метод

Основан на свойстве лекарственных веществ, содержащих ПАА, диазотироваться нитритом натрия в кислой среде. Ацильные производные ароматических аминов предварительно гидролизуют. Титрование проводят в присутствии калия бромида (катализатора) при пониженной температуре и медленном добавлении титранта.

Индикация конечной точки титрования проводится:

- с помощью внутренних индикаторов, например, тропеолин 00 или его смесь с метиленовым голубым, нейтральный красный. Избыток титранта окисляет индикатор и его окраска изменяется.

- с использованием внешнего индикатора – йодкрахмальной бумаги (пропитанной водными растворами крахмала и калия йодида фильтровальной бумаги), на неё в конец титрования наносят каплю раствора из колбы, в которой находится анализируемый раствор, по окончании диазотирования на бумаге проявляется синее пятно от выделившегося йода. Это свидетельствует о появлении в титруемом растворе некоторого избытка титранта и наступлении точки эквивалентности.

2NaNO₂ + 2KI + 4HCl → I₂ + 2NO + 2KCl + 2NaCl + 2H₂O

I₂ + KI + крахмал → синее окрашивание

5.6. Методы галоидирования

Основаны на электрофильном замещении атомов водорода ароматического кольца, активированного первичной аминогруппой, атомами галогена.

Броматометрический метод, способ прямого титрования

KBrO₃ + 5KB r+ 3H₂SO₄ → 3Br₂ + 3K₂SO₄ + 3H₂O

М.э. = ¼ М.м.

Методом прямого бромирования определяют анестезин, новокаин, стрептоцид, хотя в целом метод имеет ограниченное применение в анализе рассматриваемой группы лекарственных веществ в связи со свойством последних окисляться избытком брома.

Йодхлорметрический метод, способ обратного титрования. Избыток йодмонохлорида определяют йодометрически.

ICl + KI → I₂ + KCl

I₂ + 2Na₂S₂O₃ → 2NaI + Na₂S₄O₆

М.э. = ¼ М.м.

Метод используется для количественного определения производных ПАБК, натрия п -аминосалицилата, сульфаниламидных препаратов (стрептоцид, сульгин, сульфадимезин и др.).

5.7. Фотоколориметрия и спектрофотометрия в видимой области

На основе реакций образования азокрасителя или шиффовых оснований.

Дата добавления: 2015-09-27 | Просмотры: 703 | Нарушение авторских прав