Количественное определение. 5.5. Нитритометрический метод
5.5. Нитритометрический метод
Основан на свойстве лекарственных веществ, содержащих ПАА, диазотироваться нитритом натрия в кислой среде. Ацильные производные ароматических аминов предварительно гидролизуют. Титрование проводят в присутствии калия бромида (катализатора) при пониженной температуре и медленном добавлении титранта.
Индикация конечной точки титрования проводится:
- с помощью внутренних индикаторов, например, тропеолин 00 или его смесь с метиленовым голубым, нейтральный красный. Избыток титранта окисляет индикатор и его окраска изменяется.
- с использованием внешнего индикатора – йодкрахмальной бумаги (пропитанной водными растворами крахмала и калия йодида фильтровальной бумаги), на неё в конец титрования наносят каплю раствора из колбы, в которой находится анализируемый раствор, по окончании диазотирования на бумаге проявляется синее пятно от выделившегося йода. Это свидетельствует о появлении в титруемом растворе некоторого избытка титранта и наступлении точки эквивалентности.
2NaNO2 + 2KI + 4HCl → I2 + 2NO + 2KCl + 2NaCl + 2H2O
I2 + KI + крахмал → синее окрашивание
5.6. Методы галоидирования
Основаны на электрофильном замещении атомов водорода ароматического кольца, активированного первичной аминогруппой, атомами галогена.
Броматометрический метод, способ прямого титрования
KBrO3 + 5KB r+ 3H2SO4 → 3Br2 + 3K2SO4 + 3H2O
М.э. = ¼ М.м.
Методом прямого бромирования определяют анестезин, новокаин, стрептоцид, хотя в целом метод имеет ограниченное применение в анализе рассматриваемой группы лекарственных веществ в связи со свойством последних окисляться избытком брома.
Йодхлорметрический метод, способ обратного титрования. Избыток йодмонохлорида определяют йодометрически.
ICl + KI → I2 + KCl
I2 + 2Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6
М.э. = ¼ М.м.
Метод используется для количественного определения производных ПАБК, натрия п -аминосалицилата, сульфаниламидных препаратов (стрептоцид, сульгин, сульфадимезин и др.).
5.7. Фотоколориметрия и спектрофотометрия в видимой области
На основе реакций образования азокрасителя или шиффовых оснований.
Дата добавления: 2015-09-27 | Просмотры: 725 | Нарушение авторских прав
|