Количественное определение. 3.4. Йодометрический метод обратного титрования (формальдегид, глюкоза, никодин).
3.4. Йодометрический метод обратного титрования (формальдегид, глюкоза, никодин).
Метод основан на свойстве альдегидов окисляться йодом в щелочной среде до кислоты. Йод взаимодействует с натрия гидроксидом с образованием натрия гипойодида, являющегося сильным окислителем.
I2 + 2NaOH → NaIO + NaI + H2O
Гипойодид натрия окисляет альдегид до кислоты.
HCOH + NaIO → HCOONa + NaI + H2O
Затем прибавляют избыток кислоты серной для выделения из непрореагировавшего гипойодида натрия йода, который оттитровывают раствором натрия тиосульфата.
NaIO + NaI + H2SO4 → I2 + Na2SO4 + H2O
Суммарно:
HCOH + I2 + 3NaOH → HCOONa + 2NaI + 2H2O
I2 + 2Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6
M.э. = ½ М.м.
Никодин предварительно подвергают гидролизу и образующийся формальдегид определяют йодометрическим методом.
M.э. = ½ М.м.
3.5. Оксимный метод
Используется в двух вариантах. Метод основан на свойстве кетонов образовывать с гидроксиламина гидрохлоридом оксим с выделением эквивалентного количества кислоты хлористоводородной. Дальнейшее определение проводят по кислоте алкалиметрическим методом (косвенное определение) или по оксиму, осадок которого отфильтровывают, промывают, высушивают до постоянной массы и взвешивают (гравиметрия).
HCl + NaOH → NaCl + H2O
М.э.= М.м.
3.6. Фотоколориметрия и спектрофотометрия
Для получения окрашенных соединений используют реакцию конденсации с фенолами, 2,4-динитрофенилгидразином.
Дата добавления: 2015-09-27 | Просмотры: 1655 | Нарушение авторских прав
|